一、原子吸收光譜儀能測哪些元素
原子吸收光譜儀的檢測(ce)方(fang)法和可測(ce)微量元素:
1、原子吸收火焰法:
原子吸(xi)收火焰法(空氣(qi)—乙炔)測定元素可檢測到PPM級。
鋰(Li),鈉(na)(Na),鉀(K),銣(ru)(Rb),銫(se)(Cs),鎂(Mg),鈣(Ca),鍶(Sr),鋇(Ba),鉻(ge)(Cr),錳(Mn),鐵(Fe),鈷(Co),鎳(nie)(Ni),銠(Rh),鈀(Pb),鉑(Pt),金(jin)(Au),銅(Cu),銀(Ag),鋅(Zn),鍺(Ge),鎘(Cd),銦(In),鎵(Ga),鉛(Pb),砷(shen)(As),鉍(Bi),硒(Se),銻(Sb),釕(Ru)等。
2、原子吸收氫化物法:
原子(zi)吸收氫化物法(fa)可對低熔(rong)點的元素做痕量(liang)檢測(PPb級)。測定(ding):砷(As),硒(xi)(Se),銻(Sb),鉍(bi)(Bi),鉛(Pb),錫(Sn),碲(Te),鍺(Ge),汞(gong)(Hg)等(deng)。
3、原子吸收石墨爐法:
原子(zi)吸收石墨爐法檢測的元素,進樣(yang)量少(shao),靈敏度高(PPb級(ji))。
銀(Ag),鋁(lv)(Al),砷(As),金(Au),鋇(Ba),鈹(Be),鉍(Bi),鈣(Ca),鎘(Cd),鈰(shi)(Ce),鈷(Co),銫(Cs),銅(Cu),鏑(Dy),鉺(Er),銪(Eu),鐵(Fe),鎵(jia)(Ga),鈥(huo)(Ho),銦(yin)(In),鉀(K),鑭(La),鋰(Li),鎂(Mg),錳(Mn),鉬(mu)(Mo),鈉(na)(Na),鎳(Ni),鉑(Pt),鋨(Os),鉛(qian)(Pb),鈀(Pd),鐠(pu)(Pr),鉿(Hf),銣(Rb),銠(Ph),釕(Ru),銻(Sb),鈧(Sc),硒(Se),
釤(Sm),錫(Sn),鋯(gao)(Zr),碲(Te),鈦(Ti),礬(V),鋅(Zn),硅(si)等。
二、原子(zi)吸(xi)收(shou)分光光度計操作步驟
開機測量步驟:
1、打(da)開總電源。
2、打開空氣壓縮機電源,讓其(qi)慢慢升壓,在點(dian)火前必(bi)須(xu)讓其(qi)壓力達(da)到(dao)自動(dong)停機或達(da)到(dao)儀器(qi)規定(ding)的壓力。
3、打開(kai)主機(ji)電源(yuan),按(an)照說明書(shu),選元(yuan)素,裝上待測元(yuan)素的空心陰極燈(deng),并將其置于(yu)光路;點燈(deng),分別調整(zheng)狹縫和(he)波(bo)長到儀器推薦(jian)值。
4、交替仔細調節波長(chang)和光(guang)電倍增管高壓(Gain鈕(niu)),使分(fen)析(xi)線的能量在合適(shi)的范(fan)國的如:能量=100%或吸光(guang)度(du)為零(ling)。
5、打(da)開排風機電源,通(tong)風幾分鐘。
6、選定火焰類(lei)型為C2H2-air,打開儀器控制部分的助燃氣(qi)(oxide)開關,調節(jie)乙快(kuai)流量(liang)使其約為6L/min(裝有氣(qi)壓表的儀器可調節(jie)氣(qi)壓力在0.16~0.18MPa)。
7、打(da)開(kai)乙炔(gui)表的總閥,旋(xuan)轉不得(de)超過1.5圏,調節次級壓力在0.05~0.08MPa。絕對(dui)不能超過0.1MPa。
8、打開燃料氣體(fuel)開關(guan),調節(jie)乙(yi)炔流量到1.5L/min(在儀器上裝有(you)乙(yi)炔壓力表的最好不要超過0.03MPa)。
9、養成觀察儀(yi)器廢水瓶的液面的習慣,雖然有些儀(yi)器在廢水瓶無(wu)水時氣控部分不工作。
10、按“點火(huo)”開關,或者(zhe)使用(yong)點火(huo)器點火(huo)。
11、點火(huo)后(hou)適(shi)當(dang)調(diao)節乙(yi)炔流量(liang)使(shi)火(huo)焰狀態符合分析要(yao)求,再(zai)次(ci)調(diao)節光電倍增管電壓,補償火(huo)焰對空心(xin)陰極燈輻(fu)射的吸收。
12、待儀器和燃燒(shao)穩(wen)定后,吸(xi)噴蒸餾水,調零。
13、按照需要(yao)選擇測量(liang)方(fang)式(shi),在火焰(yan)測定中通常選用“積(ji)分(fen)(fen)”,即時間平(ping)均方(fang)式(shi),吸(xi)(xi)噴標準溶液或試樣溶液,待吸(xi)(xi)收(shou)信號穩定后按“讀數”鍵(jian)。獲得吸(xi)(xi)光度(du)信號和濃度(du)值。在信噪比較差時,可以(yi)加(jia)長積(ji)分(fen)(fen)時間,加(jia)大時間常數。通常也(ye)可采用多次測量(liang)取平(ping)均值獲得結(jie)果。
14、測量完畢后,再(zai)吸噴(pen)去離子水10min進行(xing)清洗。
關機步驟:
1、關(guan)閉乙炔(gui)總閥,直至火(huo)焰熄滅。熄火(huo)前通(tong)過(guo)進(jin)樣毛細管取出(chu)蒸餾水或(huo)樣品(pin)溶(rong)液。
2、關(guan)閉氣(qi)控面板上的(de)(de)(de)燃料氣(qi)體(fuel)開(kai)關(guan),如果下一次(ci)測定(ding)與(yu)本次(ci)測定(ding)的(de)(de)(de)時(shi)間間隔(ge)不長,可以將空壓機的(de)(de)(de)出口節止閥關(guan)閉,等(deng)下一次(ci)測定(ding)時(shi)再(zai)打(da)開(kai)。
3、關閉空壓機(ji)電源。
4、將空心陰極燈電(dian)流調至0,降(jiang)低光電(dian)倍增管電(dian)壓,關閉主機電(dian)源。
5、清潔儀器。
三、原子吸收光譜儀使用注意事項
1、開機(ji)前,檢查各插頭(tou)是(shi)否接觸良好,調好狹縫(feng)位(wei)置,將儀器面板的所有旋鈕回(hui)零再通電。開機(ji)應先開低壓,后開高壓,關機(ji)則相(xiang)反。
2、空(kong)心陰(yin)極(ji)(ji)燈(deng)(deng)(deng)(deng)(deng)需要一定(ding)預熱時(shi)(shi)間(jian)。燈(deng)(deng)(deng)(deng)(deng)電(dian)(dian)(dian)(dian)流(liu)(liu)由低(di)到(dao)(dao)高慢(man)慢(man)升到(dao)(dao)規(gui)定(ding)值,防止突然升高,造成陰(yin)極(ji)(ji)濺射。有些低(di)熔點(dian)(dian)元素燈(deng)(deng)(deng)(deng)(deng)如Sn、Pb等,使(shi)用時(shi)(shi)防止震動,工作后(hou)(hou)輕(qing)輕(qing)取下(xia),陰(yin)極(ji)(ji)向上(shang)放置,待冷卻后(hou)(hou)再移動裝(zhuang)盒。裝(zhuang)卸燈(deng)(deng)(deng)(deng)(deng)要輕(qing)拿輕(qing)放,窗口如有污物或指印(yin),用擦鏡紙輕(qing)輕(qing)擦拭。空(kong)心陰(yin)極(ji)(ji)燈(deng)(deng)(deng)(deng)(deng)發光顏色不(bu)正常,可用燈(deng)(deng)(deng)(deng)(deng)電(dian)(dian)(dian)(dian)流(liu)(liu)反向器(相(xiang)當于一個簡單的(de)燈(deng)(deng)(deng)(deng)(deng)電(dian)(dian)(dian)(dian)源(yuan)裝(zhuang)置),將燈(deng)(deng)(deng)(deng)(deng)的(de)正、負相(xiang)反接,在(zai)(zai)燈(deng)(deng)(deng)(deng)(deng)最(zui)大電(dian)(dian)(dian)(dian)流(liu)(liu)下(xia)點(dian)(dian)燃20-30min;或在(zai)(zai)大電(dian)(dian)(dian)(dian)流(liu)(liu)100-150mA下(xia)點(dian)(dian)燃1-2min,使(shi)陰(yin)極(ji)(ji)紅熱,陰(yin)極(ji)(ji)上(shang)的(de)鈦絲(si)或鉭(tan)片(pian)是吸(xi)氣劑(ji),能(neng)(neng)吸(xi)收燈(deng)(deng)(deng)(deng)(deng)內殘留的(de)雜質氣體,這(zhe)樣可以恢復燈(deng)(deng)(deng)(deng)(deng)的(de)性能(neng)(neng)。閑置不(bu)用的(de)空(kong)心陰(yin)極(ji)(ji)燈(deng)(deng)(deng)(deng)(deng),定(ding)期(qi)在(zai)(zai)額(e)定(ding)電(dian)(dian)(dian)(dian)流(liu)(liu)下(xia)點(dian)(dian)燃30min。
3、噴霧器的毛細(xi)管是用鉑-銥合金制(zhi)成,不要噴霧高濃度(du)的含氟(fu)樣(yang)液(ye)。工作中防止毛細(xi)管折彎,如有堵塞,可用細(xi)金屬絲清除,小心(xin)不要損傷(shang)毛細(xi)管口或內(nei)壁。
4、日(ri)常分析完畢(bi),應在不(bu)滅火的情況下噴(pen)霧蒸餾(liu)水,對噴(pen)霧器(qi)、霧化(hua)室和(he)燃(ran)(ran)燒(shao)器(qi)進行清(qing)洗。噴(pen)過高濃度酸、堿后(hou),要用(yong)水徹底沖(chong)洗霧化(hua)室,防止(zhi)腐蝕。吸噴(pen)有(you)機溶液后(hou),先噴(pen)有(you)機熔劑(ji)和(he)丙酮(tong)各5min,再噴(pen)1%硝酸和(he)蒸餾(liu)水各5min。燃(ran)(ran)燒(shao)器(qi)如有(you)鹽類(lei)結晶(jing),火焰呈鋸齒形,可(ke)用(yong)濾紙或硬(ying)紙片輕輕刮去,必要時卸(xie)下燃(ran)(ran)燒(shao)器(qi),用(yong)1:1乙醇(chun)-丙酮(tong)清(qing)洗,用(yong)毛刷(shua)蘸水刷(shua)干(gan)凈。如有(you)熔珠,可(ke)用(yong)金(jin)相砂(sha)紙輕輕打磨,嚴禁用(yong)酸浸泡。
5、單色(se)器中的(de)光學元件嚴禁用(yong)手觸摸和擅(shan)自調節。可用(yong)少量氣體吹去其表(biao)面灰塵,不準用(yong)擦(ca)鏡紙擦(ca)拭。防止光柵受(shou)潮發霉,要(yao)經常更換(huan)暗(an)盒內的(de)干燥劑(ji)。光電倍(bei)增管(guan)室需檢修時,一定(ding)要(yao)在關掉(diao)負高壓的(de)情況(kuang)下,才能揭開屏蔽罩,防止強(qiang)光直接(jie)照射,引起光電倍(bei)增管(guan)產生不可逆的(de)“疲勞”效應。
6、點火時(shi),先開(kai)助(zhu)燃氣(qi)(qi),后開(kai)燃氣(qi)(qi),關閉時(shi),先關燃氣(qi)(qi),后關助(zhu)燃氣(qi)(qi)。
7、使(shi)用石墨爐時,樣品注入(ru)的(de)位置(zhi)要(yao)保持一致,減少誤差。工作時,冷卻(que)水的(de)壓(ya)力與惰(duo)性(xing)氣(qi)流的(de)流速應穩定。一定要(yao)在通有惰(duo)性(xing)氣(qi)體的(de)條件下接通電源,否則會燒(shao)毀(hui)石墨管(guan)。