一、紅外光譜儀主要檢測什么

紅外光譜儀是利用物質對(dui)不同(tong)波長的(de)(de)(de)紅(hong)外(wai)(wai)輻射的(de)(de)(de)吸(xi)收特(te)性，進行分子(zi)結構和化(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)(xue)組(zu)成分析的(de)(de)(de)儀器。紅(hong)外(wai)(wai)光譜(pu)儀通常由光源(yuan)，單色器，探測器和計算機處(chu)理信息系統(tong)組(zu)成。根據(ju)分光裝置(zhi)的(de)(de)(de)不同(tong)，分為色散型(xing)(xing)(xing)和干涉型(xing)(xing)(xing)。對(dui)色散型(xing)(xing)(xing)雙光路光學(xue)(xue)(xue)(xue)零(ling)位平衡紅(hong)外(wai)(wai)分光光度計而(er)言，當樣品吸(xi)收了一定頻率的(de)(de)(de)紅(hong)外(wai)(wai)輻射后，分子(zi)的(de)(de)(de)振動能級發生躍遷，透過的(de)(de)(de)光束中相應頻率的(de)(de)(de)光被減弱，造(zao)成參比光路與(yu)樣品光路相應輻射的(de)(de)(de)強度差，從而(er)得到所測樣品的(de)(de)(de)紅(hong)外(wai)(wai)光譜(pu)。應用于染織(zhi)工業、環境科學(xue)(xue)(xue)(xue)、生物學(xue)(xue)(xue)(xue)、材料科學(xue)(xue)(xue)(xue)、高(gao)分子(zi)化(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)(xue)、催化(hua)(hua)、煤結構研究(jiu)、石油工業、生物醫學(xue)(xue)(xue)(xue)、生物化(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)(xue)、藥學(xue)(xue)(xue)(xue)、無機和配位化(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)(xue)基礎研究(jiu)、半導體材料、日用化(hua)(hua)工等研究(jiu)領域(yu)。

紅(hong)外光譜(pu)(pu)可(ke)以(yi)研究分(fen)(fen)子的(de)結構和化學(xue)鍵(jian)(jian)，如力(li)常數的(de)測定(ding)(ding)(ding)(ding)和分(fen)(fen)子對稱性等，利(li)用紅(hong)外光譜(pu)(pu)方法可(ke)測定(ding)(ding)(ding)(ding)分(fen)(fen)子的(de)鍵(jian)(jian)長和鍵(jian)(jian)角，并由(you)此推測分(fen)(fen)子的(de)立體構型。根據所得的(de)力(li)常數可(ke)推知化學(xue)鍵(jian)(jian)的(de)強弱，由(you)簡正頻率計(ji)算熱力(li)學(xue)函數等。分(fen)(fen)子中的(de)某些基(ji)(ji)團(tuan)或化學(xue)鍵(jian)(jian)在(zai)(zai)不同(tong)化合物中所對應的(de)譜(pu)(pu)帶(dai)波數基(ji)(ji)本上是(shi)固(gu)定(ding)(ding)(ding)(ding)的(de)或只在(zai)(zai)小波段范圍內變化，因此許多有機官能團(tuan)例如甲基(ji)(ji)、亞(ya)甲基(ji)(ji)、羰(tang)基(ji)(ji)，氰基(ji)(ji)，羥基(ji)(ji)，胺基(ji)(ji)等等在(zai)(zai)紅(hong)外光譜(pu)(pu)中都有特征吸收，通過紅(hong)外光譜(pu)(pu)測定(ding)(ding)(ding)(ding)，人(ren)們就可(ke)以(yi)判定(ding)(ding)(ding)(ding)未知樣品中存在(zai)(zai)哪些有機官能團(tuan)，這為(wei)最終確定(ding)(ding)(ding)(ding)未知物的(de)化學(xue)結構奠定(ding)(ding)(ding)(ding)了基(ji)(ji)礎。

由于(yu)分(fen)子(zi)(zi)內和分(fen)子(zi)(zi)間(jian)相互(hu)(hu)作用，有機(ji)官能(neng)團的(de)特征頻率會(hui)由于(yu)官能(neng)團所處的(de)化學環境(jing)不(bu)同(tong)而發生(sheng)微細變化，這為研究(jiu)表征分(fen)子(zi)(zi)內、分(fen)子(zi)(zi)間(jian)相互(hu)(hu)作用創造了條件。

分子在低波數區的許多簡正振動往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振動方式彼此不同，這使得紅外光譜具有像指紋一樣高度的特征性，稱為指紋區。利用這一特點，人們采集了成千上萬種已知化合物的紅外光譜，并把它們存入計算機中，編成紅外光譜標準譜圖庫。人們只需(xu)把(ba)測得未知(zhi)(zhi)物(wu)的紅外光譜與標準庫中的光譜進行比對，就可以迅(xun)速判定(ding)未知(zhi)(zhi)化合物(wu)的成份。

當代紅(hong)外(wai)光(guang)(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)(pu)技術的(de)(de)(de)發展已使紅(hong)外(wai)光(guang)(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)(pu)的(de)(de)(de)意義遠(yuan)遠(yuan)超越了對樣(yang)品進(jin)行簡單的(de)(de)(de)常規測試并從而推斷化(hua)合物(wu)的(de)(de)(de)組成的(de)(de)(de)階段。紅(hong)外(wai)光(guang)(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)(pu)儀(yi)與其它多種(zhong)(zhong)測試手段聯用衍生(sheng)出(chu)許多新的(de)(de)(de)分子光(guang)(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)(pu)領域(yu)，例如(ru)，色譜(pu)(pu)(pu)(pu)技術與紅(hong)外(wai)光(guang)(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)(pu)儀(yi)聯合為(wei)深化(hua)認識復雜的(de)(de)(de)混合物(wu)體系(xi)中(zhong)各種(zhong)(zhong)組份的(de)(de)(de)化(hua)學(xue)結(jie)構創造了機會；把紅(hong)外(wai)光(guang)(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)(pu)儀(yi)與顯微鏡方法(fa)結(jie)合起來(lai)，形(xing)成紅(hong)外(wai)成像技術，用于研究(jiu)非均相體系(xi)的(de)(de)(de)形(xing)態結(jie)構，由于紅(hong)外(wai)光(guang)(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)(pu)能利用其特征譜(pu)(pu)(pu)(pu)帶有效地(di)區(qu)分不同(tong)化(hua)合物(wu)，這使得(de)該方法(fa)具有其它方法(fa)難以匹(pi)敵(di)的(de)(de)(de)化(hua)學(xue)反差。

使用紅外光譜儀對(dui)材料進行定性分析，廣泛應(ying)用于(yu)各(ge)大專(zhuan)院校，科研院所(suo)及廠礦企業，其應(ying)用領域包(bao)括：

進(jin)行(xing)化合物的鑒定(ding)，進(jin)行(xing)未知化合物的結構(gou)分析。

進行化(hua)合物的(de)定量(liang)分析，進行化(hua)學反應(ying)動力學、晶變、相變、材料拉伸與結(jie)構的(de)瞬變關系研究。

工業流程(cheng)與(yu)大氣(qi)污染(ran)的連續檢測。

在煤炭(tan)行業對游離二氧(yang)化硅(gui)的監測。

衛(wei)生檢(jian)疫，制藥，食品(pin)，環保，公(gong)安，石(shi)油，化工，光學(xue)鍍膜，光通信(xin)，材料(liao)科學(xue)等諸多領(ling)域珠寶行業的檢(jian)測。

水晶石英羥(qian)基(ji)的測量，聚合物(wu)的成分分析，藥物(wu)分析......

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二、紅外光譜儀的操作步驟

1、打開紅(hong)外光(guang)譜儀背后的電源，等待“Status”燈變綠。紅(hong)外光(guang)譜儀加電后至少(shao)要等待10分鐘，等電子部(bu)分和(he)光(guang)源穩定后，才能進行測(ce)量(liang)。

2、打(da)開(kai)電腦，雙(shuang)擊桌(zhuo)面(mian)上(shang)的OPUS圖標打(da)開(kai)軟件(jian)。

3、在登錄窗口(kou)從下拉列表中選出(chu)你的用戶名，然(ran)后(hou)輸入密碼(ma)。

4、選擇(ze)標準“Default.ows”工作臺設置。單擊登(deng)錄按鈕，出現“關于OPUS”窗口。

5、在(zai)(zai)Measurement（測量）對(dui)話框中(zhong)點擊(ji)Advanced（高級），在(zai)(zai)這個頁(ye)面中(zhong)再點擊(ji)“Load（載入）”讀取(qu)一個測量參數文件(jian)（例如c:programfilesopusxpmMIR_TR.XPM文件(jian)）。選(xuan)擇(ze)自動保存的路徑(jing)，改變保存路徑(jing)時，必需確認該路徑(jing)是否已經存在(zai)(zai)。

6、在第一次測(ce)量之前，正確的干(gan)(gan)涉峰的位(wei)置(zhi)必(bi)須確定并且儲存下來(lai)。在Measurement（測(ce)量）對話框，點擊(ji)Check Signal（檢查信號(hao)），點擊(ji)Interferogram（干(gan)(gan)涉圖(tu)），顯示干(gan)(gan)涉圖(tu)。如果沒有(you)看到(dao)干(gan)(gan)涉圖(tu)，可以(yi)通過移(yi)動掃描區域（Scan Range），向(xiang)左(zuo)或向(xiang)右(you)移(yi)動來(lai)尋找干(gan)(gan)涉峰。一旦找到(dao)干(gan)(gan)涉峰，點擊(ji)Save Peak Position（保存峰位(wei)置(zhi)），將干(gan)(gan)涉峰的位(wei)置(zhi)儲存下來(lai)。

7、確(que)定樣品腔內無其他物品后，進入Basic（基本(ben)）頁面，點擊Collect Background（收集背景(jing)）按鈕即可采集背景(jing)譜(pu)。

8、采集背(bei)景光譜(pu)(pu)后，將測(ce)(ce)(ce)試樣品(pin)放(fang)置在光路(lu)中，你可以輸入樣品(pin)名、樣品(pin)形態，所有這些信息將與譜(pu)(pu)圖(tu)一起儲存在譜(pu)(pu)圖(tu)文件中。點擊Collect Sample（測(ce)(ce)(ce)量樣品(pin)）。測(ce)(ce)(ce)量對話窗(chuang)(chuang)口(kou)(kou)即消(xiao)失，并進入譜(pu)(pu)圖(tu)窗(chuang)(chuang)口(kou)(kou)。從OPUS軟件的底(di)部(bu)可以看到測(ce)(ce)(ce)量的進程，測(ce)(ce)(ce)量結束后，譜(pu)(pu)圖(tu)會顯示(shi)在譜(pu)(pu)圖(tu)窗(chuang)(chuang)口(kou)(kou)。

9、圖譜(pu)處(chu)理：從File（文(wen)件）菜單中選擇LoadFile（載(zai)入文(wen)件），載(zai)入需要處(chu)理的圖譜(pu)文(wen)件。用處(chu)理命(ming)令對紅外光譜(pu)儀(yi)圖譜(pu)進行處(chu)理。完成后將圖譜(pu)文(wen)件保(bao)存為其(qi)他(ta)名字。

10、打(da)(da)(da)(da)印(yin)圖譜(pu)：在打(da)(da)(da)(da)印(yin)菜單中選擇Print Spectra（打(da)(da)(da)(da)印(yin)圖譜(pu)）。在對話框中選中處理好的圖譜(pu)。單擊Change Layout（更改(gai)布局），選擇打(da)(da)(da)(da)印(yin)模(mo)板(ban)。然后按(an)Print開始打(da)(da)(da)(da)印(yin)。

11、樣品測定完畢，移走樣品倉(cang)中的樣品，確(que)保樣品倉(cang)清潔。按紅外(wai)光譜儀(yi)后側電源開關(guan)(guan)，關(guan)(guan)閉儀(yi)器，后關(guan)(guan)計算機。

三、紅外光譜儀操作注意事項

1、測定(ding)時實驗室(shi)的(de)溫度(du)應在15～30℃，相(xiang)對(dui)濕度(du)應在65%以下，所用(yong)電(dian)源應配(pei)備有穩壓(ya)裝置和接地(di)線。因(yin)要(yao)嚴格控制室(shi)內的(de)相(xiang)對(dui)濕度(du)，因(yin)此紅外實驗室(shi)的(de)面(mian)積不要(yao)太大(da)，能放得下必須(xu)的(de)儀器(qi)設備即可，但室(shi)內一定(ding)要(yao)有除濕裝置。

2、如(ru)所用的是單光(guang)朿型傅(fu)里(li)葉(xie)紅外分光(guang)光(guang)度(du)計（目前(qian)應(ying)用最多），實(shi)驗室(shi)里(li)的CO2含量不能太高，因此(ci)實(shi)驗室(shi)里(li)的人(ren)數應(ying)盡(jin)量少，無關人(ren)員最好不要(yao)進入，還要(yao)注(zhu)意適當通(tong)風換(huan)氣。

3、如供試品為鹽酸鹽，因(yin)考慮到(dao)在壓(ya)片(pian)(pian)過程中(zhong)可能出現的離子交(jiao)換(huan)現象，標準規定(ding)用氯化(hua)(hua)鉀(jia)(jia)（也同溴(xiu)(xiu)(xiu)化(hua)(hua)鉀(jia)(jia)一樣預(yu)處理后(hou)使(shi)用）代替(ti)溴(xiu)(xiu)(xiu)化(hua)(hua)鉀(jia)(jia)進行壓(ya)片(pian)(pian)，但也可比較氯化(hua)(hua)鉀(jia)(jia)壓(ya)片(pian)(pian)和溴(xiu)(xiu)(xiu)化(hua)(hua)鉀(jia)(jia)壓(ya)片(pian)(pian)后(hou)測得(de)的光譜，如二(er)者沒(mei)有區別，則可使(shi)用溴(xiu)(xiu)(xiu)化(hua)(hua)鉀(jia)(jia)進行壓(ya)片(pian)(pian)。

4、為防止儀(yi)器(qi)受潮而影響使用(yong)壽(shou)命，紅外實驗室應經常保(bao)持干(gan)燥，即使儀(yi)器(qi)不用(yong)，也應每周(zhou)開機(ji)至少(shao)兩次，每次半天，同時開除濕(shi)機(ji)除濕(shi)。特別(bie)是(shi)霉雨季節，最好是(shi)能每天開除濕(shi)機(ji)。

5、紅外光譜(pu)測(ce)(ce)定最(zui)(zui)常用(yong)的試樣制備(bei)方法是(shi)溴化鉀（KBr）壓片(pian)法（藥典收載(zai)品種(zhong)90%以(yi)(yi)上(shang)用(yong)此法），因(yin)此為(wei)減(jian)少對測(ce)(ce)定的影(ying)響(xiang)，所(suo)用(yong)KBr最(zui)(zui)好應為(wei)光學試劑(ji)級，至少也(ye)要(yao)分析純級。使用(yong)前應適當研細(xi)（200目以(yi)(yi)下），并在120℃以(yi)(yi)上(shang)烘4小(xiao)時以(yi)(yi)上(shang)后置干燥器(qi)中備(bei)用(yong)。如發現結塊(kuai)，則應重(zhong)新干燥。制備(bei)好的空KBr片(pian)應透(tou)(tou)明，與空氣(qi)相比，透(tou)(tou)光率應在75%以(yi)(yi)上(shang)。

6、壓(ya)片法(fa)時取(qu)用的(de)(de)供(gong)試品量一(yi)般(ban)為1～2mg，因不可能用天(tian)平稱量后(hou)加入，并且(qie)每種樣品的(de)(de)對紅外光的(de)(de)吸收程度(du)不一(yi)致，故常憑經驗取(qu)用。一(yi)般(ban)要求所沒得的(de)(de)光譜(pu)圖絕大多數吸收峰處于(yu)10%～80%透光率范圍在(zai)內。最強吸收峰的(de)(de)透光率如(ru)太(tai)大（如(ru)大于(yu)30%），則說(shuo)明取(qu)樣量太(tai)少；相反，如(ru)最強吸收峰為接近透光率為0%，且(qie)為平頭峰，則說(shuo)明取(qu)樣量太(tai)多，此時均應調整取(qu)樣量后(hou)重新測(ce)定。

7、測定用樣(yang)品應(ying)干燥，否則應(ying)在(zai)研細后(hou)(hou)置紅(hong)外(wai)燈下烘幾分(fen)鐘(zhong)使干燥。試樣(yang)研好并具在(zai)模具中(zhong)裝好后(hou)(hou)，應(ying)與(yu)真空泵相連后(hou)(hou)抽(chou)(chou)(chou)真空至少2分(fen)鐘(zhong)，以使試樣(yang)中(zhong)的(de)(de)水分(fen)進一步被抽(chou)(chou)(chou)走，然后(hou)(hou)再加壓到0.8～1GPa（8～10T/cm2）后(hou)(hou)維持2～5min。不(bu)抽(chou)(chou)(chou)真空將影響片(pian)子的(de)(de)透明度。

8、壓片(pian)時KBr的(de)取用(yong)量一般(ban)(ban)為(wei)200mg左右（也(ye)是憑(ping)經(jing)驗），應根據制片(pian)后的(de)片(pian)子厚(hou)度(du)來控制KBr的(de)量，一般(ban)(ban)片(pian)子厚(hou)度(du)應在(zai)0.5mm以(yi)下(xia)，厚(hou)度(du)大于0.5mm時，常可(ke)在(zai)光譜上觀察到干涉條紋(wen)，對供試品光譜產生干擾。

9、壓(ya)(ya)片(pian)時，應先取供試(shi)品研(yan)(yan)(yan)細(xi)后(hou)再加入KBr再次研(yan)(yan)(yan)細(xi)研(yan)(yan)(yan)勻，這(zhe)樣(yang)比較(jiao)容易混勻。研(yan)(yan)(yan)磨(mo)(mo)所(suo)用(yong)的(de)(de)應為瑪瑙研(yan)(yan)(yan)缽(bo)，因(yin)玻璃(li)研(yan)(yan)(yan)缽(bo)內(nei)表(biao)面(mian)比較(jiao)粗糙，易粘附樣(yang)品。研(yan)(yan)(yan)磨(mo)(mo)時應按同一(yi)方(fang)(fang)向（順時針或逆時針）均勻用(yong)力(li)，如不(bu)(bu)按同一(yi)方(fang)(fang)向研(yan)(yan)(yan)磨(mo)(mo)，有可能在研(yan)(yan)(yan)磨(mo)(mo)過程(cheng)中使供試(shi)品產(chan)生轉晶，從而影(ying)響(xiang)測定結果。研(yan)(yan)(yan)磨(mo)(mo)力(li)度不(bu)(bu)用(yong)太大，研(yan)(yan)(yan)磨(mo)(mo)到(dao)試(shi)樣(yang)中不(bu)(bu)再有肉(rou)眼可見(jian)的(de)(de)小粒子即(ji)可。試(shi)樣(yang)研(yan)(yan)(yan)好后(hou)，應通過一(yi)小的(de)(de)漏斗倒(dao)(dao)入到(dao)壓(ya)(ya)片(pian)模具中（因(yin)模具口較(jiao)小，直接倒(dao)(dao)入較(jiao)難），并盡量把(ba)試(shi)樣(yang)鋪均勻，否(fou)則壓(ya)(ya)片(pian)后(hou)試(shi)樣(yang)少的(de)(de)地(di)方(fang)(fang)的(de)(de)透明(ming)(ming)度要比試(shi)樣(yang)多(duo)的(de)(de)地(di)方(fang)(fang)的(de)(de)低(di)，并因(yin)此(ci)對(dui)測定產(chan)生影(ying)響(xiang)。另外，如壓(ya)(ya)好的(de)(de)片(pian)子上出現不(bu)(bu)透明(ming)(ming)的(de)(de)小白點，則說明(ming)(ming)研(yan)(yan)(yan)好的(de)(de)試(shi)樣(yang)中有未研(yan)(yan)(yan)細(xi)的(de)(de)小粒子，應重新(xin)壓(ya)(ya)片(pian)。

10、壓片(pian)用(yong)模具用(yong)后應(ying)立即把各部(bu)分擦干凈，必要(yao)時用(yong)水(shui)清洗干凈并(bing)擦干，置干燥器中保存，以(yi)免銹蝕。