一、紅外光譜儀主要檢測什么

紅外光譜儀是利用物(wu)質對不同(tong)波長的(de)(de)(de)紅(hong)外輻(fu)射的(de)(de)(de)吸收特性，進(jin)行分(fen)子(zi)結構(gou)和化(hua)學(xue)(xue)(xue)(xue)(xue)組成(cheng)分(fen)析的(de)(de)(de)儀器(qi)。紅(hong)外光(guang)(guang)(guang)譜(pu)儀通常由光(guang)(guang)(guang)源(yuan)，單色器(qi)，探測器(qi)和計算機處理信息系(xi)統組成(cheng)。根據(ju)分(fen)光(guang)(guang)(guang)裝置的(de)(de)(de)不同(tong)，分(fen)為色散(san)型(xing)和干涉型(xing)。對色散(san)型(xing)雙光(guang)(guang)(guang)路光(guang)(guang)(guang)學(xue)(xue)(xue)(xue)(xue)零(ling)位平衡(heng)紅(hong)外分(fen)光(guang)(guang)(guang)光(guang)(guang)(guang)度計而言(yan)，當(dang)樣(yang)品(pin)(pin)吸收了一定(ding)頻率的(de)(de)(de)紅(hong)外輻(fu)射后，分(fen)子(zi)的(de)(de)(de)振動(dong)能級發(fa)生(sheng)(sheng)躍(yue)遷(qian)，透過的(de)(de)(de)光(guang)(guang)(guang)束中相應(ying)(ying)頻率的(de)(de)(de)光(guang)(guang)(guang)被減(jian)弱(ruo)，造(zao)成(cheng)參比光(guang)(guang)(guang)路與樣(yang)品(pin)(pin)光(guang)(guang)(guang)路相應(ying)(ying)輻(fu)射的(de)(de)(de)強(qiang)度差，從而得到所測樣(yang)品(pin)(pin)的(de)(de)(de)紅(hong)外光(guang)(guang)(guang)譜(pu)。應(ying)(ying)用于染織(zhi)工(gong)業(ye)、環境科學(xue)(xue)(xue)(xue)(xue)、生(sheng)(sheng)物(wu)學(xue)(xue)(xue)(xue)(xue)、材(cai)料科學(xue)(xue)(xue)(xue)(xue)、高分(fen)子(zi)化(hua)學(xue)(xue)(xue)(xue)(xue)、催化(hua)、煤結構(gou)研(yan)究、石油(you)工(gong)業(ye)、生(sheng)(sheng)物(wu)醫學(xue)(xue)(xue)(xue)(xue)、生(sheng)(sheng)物(wu)化(hua)學(xue)(xue)(xue)(xue)(xue)、藥(yao)學(xue)(xue)(xue)(xue)(xue)、無機和配位化(hua)學(xue)(xue)(xue)(xue)(xue)基礎研(yan)究、半導體材(cai)料、日(ri)用化(hua)工(gong)等研(yan)究領域。

紅外(wai)(wai)光(guang)譜(pu)可以研究分子(zi)(zi)(zi)的(de)(de)(de)結(jie)構和化(hua)學(xue)鍵(jian)(jian)(jian)，如力常數的(de)(de)(de)測(ce)定(ding)和分子(zi)(zi)(zi)對稱性等(deng)，利用紅外(wai)(wai)光(guang)譜(pu)方法(fa)可測(ce)定(ding)分子(zi)(zi)(zi)的(de)(de)(de)鍵(jian)(jian)(jian)長和鍵(jian)(jian)(jian)角，并由此(ci)推測(ce)分子(zi)(zi)(zi)的(de)(de)(de)立體構型。根據所得(de)的(de)(de)(de)力常數可推知化(hua)學(xue)鍵(jian)(jian)(jian)的(de)(de)(de)強弱，由簡正頻率(lv)計算熱力學(xue)函數等(deng)。分子(zi)(zi)(zi)中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)某些(xie)基(ji)團或(huo)化(hua)學(xue)鍵(jian)(jian)(jian)在不同(tong)化(hua)合物(wu)中(zhong)(zhong)所對應的(de)(de)(de)譜(pu)帶波(bo)數基(ji)本上是固定(ding)的(de)(de)(de)或(huo)只在小波(bo)段(duan)范(fan)圍內變化(hua)，因此(ci)許多有(you)機(ji)官(guan)能(neng)團例如甲(jia)基(ji)、亞甲(jia)基(ji)、羰基(ji)，氰基(ji)，羥基(ji)，胺基(ji)等(deng)等(deng)在紅外(wai)(wai)光(guang)譜(pu)中(zhong)(zhong)都有(you)特(te)征吸(xi)收，通過紅外(wai)(wai)光(guang)譜(pu)測(ce)定(ding)，人(ren)們(men)就可以判定(ding)未(wei)知樣品(pin)中(zhong)(zhong)存(cun)在哪些(xie)有(you)機(ji)官(guan)能(neng)團，這為最終確定(ding)未(wei)知物(wu)的(de)(de)(de)化(hua)學(xue)結(jie)構奠定(ding)了基(ji)礎。

由于分子(zi)內和分子(zi)間(jian)相互作(zuo)用，有機官能團(tuan)的特征(zheng)頻率會由于官能團(tuan)所處的化學環境不同而發(fa)生(sheng)微細變化，這為研(yan)究表征(zheng)分子(zi)內、分子(zi)間(jian)相互作(zuo)用創造(zao)了(le)條件。

分子在低波數區的許多簡正振動往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振動方式彼此不同，這使得紅外光譜具有像指紋一樣高度的特征性，稱為指紋區。利用這一特點，人們采集了成千上萬種已知化合物的紅外光譜，并把它們存入計算機中，編成紅外光譜標準譜圖庫。人們只需(xu)把測得(de)未知物(wu)的(de)紅外光(guang)譜與標(biao)準(zhun)庫中(zhong)的(de)光(guang)譜進行比對，就可以迅(xun)速判定未知化合物(wu)的(de)成(cheng)份(fen)。

當代紅外(wai)(wai)光譜(pu)(pu)(pu)技術的(de)發展已使紅外(wai)(wai)光譜(pu)(pu)(pu)的(de)意(yi)義(yi)遠(yuan)遠(yuan)超越了(le)對樣品進行簡(jian)單的(de)常規(gui)測試并從(cong)而推斷化(hua)合(he)物(wu)的(de)組成的(de)階段。紅外(wai)(wai)光譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)與(yu)(yu)其(qi)(qi)它多種測試手段聯(lian)用(yong)衍生出許(xu)多新的(de)分子光譜(pu)(pu)(pu)領域，例如，色譜(pu)(pu)(pu)技術與(yu)(yu)紅外(wai)(wai)光譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)聯(lian)合(he)為深化(hua)認識復(fu)雜的(de)混合(he)物(wu)體(ti)系(xi)中各種組份(fen)的(de)化(hua)學結構創造(zao)了(le)機會；把(ba)紅外(wai)(wai)光譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)與(yu)(yu)顯(xian)微鏡方(fang)法結合(he)起來，形成紅外(wai)(wai)成像技術，用(yong)于(yu)研(yan)究非均相體(ti)系(xi)的(de)形態結構，由于(yu)紅外(wai)(wai)光譜(pu)(pu)(pu)能利用(yong)其(qi)(qi)特征(zheng)譜(pu)(pu)(pu)帶有效地區分不(bu)同化(hua)合(he)物(wu)，這使得該方(fang)法具有其(qi)(qi)它方(fang)法難以匹(pi)敵的(de)化(hua)學反差。

使用紅(hong)外光譜儀對材(cai)料進行(xing)定性分析，廣泛應(ying)用于各大(da)專院校(xiao)，科研院所及廠礦企業，其(qi)應(ying)用領域包(bao)括：

進行化合(he)物的鑒定，進行未知化合(he)物的結構分(fen)析(xi)。

進(jin)行化合物(wu)的(de)(de)定(ding)量分析，進(jin)行化學反應動力學、晶變(bian)、相變(bian)、材料(liao)拉伸(shen)與結構的(de)(de)瞬(shun)變(bian)關系研究。

工業流程與大氣污(wu)染的(de)連續檢測。

在煤炭行業(ye)對游離二氧化硅的監測。

衛(wei)生檢(jian)疫，制(zhi)藥，食品，環保，公(gong)安(an)，石油(you)，化工，光(guang)學(xue)鍍(du)膜，光(guang)通信，材(cai)料科(ke)學(xue)等(deng)諸多領域珠寶行業的檢(jian)測(ce)。

水晶石英羥基(ji)的測量，聚合(he)物(wu)(wu)的成(cheng)分分析(xi)(xi)，藥物(wu)(wu)分析(xi)(xi)......

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二、紅外光譜儀的操作步驟

1、打開紅(hong)外光(guang)(guang)譜儀背后(hou)的電源，等(deng)待“Status”燈(deng)變(bian)綠。紅(hong)外光(guang)(guang)譜儀加電后(hou)至少要(yao)等(deng)待10分鐘，等(deng)電子部分和光(guang)(guang)源穩定后(hou)，才能進行測量。

2、打開電腦(nao)，雙擊桌(zhuo)面上的OPUS圖(tu)標打開軟件。

3、在登(deng)錄窗口從下拉列表中選出你的用戶名，然后輸(shu)入密碼。

4、選擇標準(zhun)“Default.ows”工(gong)作臺(tai)設置。單(dan)擊登錄按鈕(niu)，出(chu)現“關于OPUS”窗口。

5、在Measurement（測量）對(dui)話框中點(dian)擊Advanced（高級），在這個頁(ye)面中再點(dian)擊“Load（載(zai)入）”讀取(qu)一(yi)個測量參數文件（例如c:programfilesopusxpmMIR_TR.XPM文件）。選擇(ze)自動保(bao)存的路徑(jing)(jing)，改(gai)變保(bao)存路徑(jing)(jing)時，必需(xu)確認該路徑(jing)(jing)是否已經(jing)存在。

6、在(zai)(zai)第一次測(ce)量之前，正確(que)(que)的(de)干(gan)(gan)涉(she)(she)峰的(de)位置必須確(que)(que)定并(bing)且儲(chu)存下(xia)來(lai)。在(zai)(zai)Measurement（測(ce)量）對話框，點擊Check Signal（檢查信號），點擊Interferogram（干(gan)(gan)涉(she)(she)圖），顯示(shi)干(gan)(gan)涉(she)(she)圖。如(ru)果沒有看到干(gan)(gan)涉(she)(she)圖，可以通(tong)過(guo)移動(dong)掃描區域（Scan Range），向(xiang)左或(huo)向(xiang)右移動(dong)來(lai)尋找干(gan)(gan)涉(she)(she)峰。一旦找到干(gan)(gan)涉(she)(she)峰，點擊Save Peak Position（保存峰位置），將干(gan)(gan)涉(she)(she)峰的(de)位置儲(chu)存下(xia)來(lai)。

7、確定樣品(pin)腔(qiang)內無其他物品(pin)后，進(jin)入Basic（基本(ben)）頁面，點擊(ji)Collect Background（收集背(bei)景(jing)）按鈕即可采集背(bei)景(jing)譜。

8、采集(ji)背(bei)景(jing)光譜(pu)后(hou)，將測(ce)(ce)(ce)試樣品放(fang)置在(zai)(zai)光路中，你(ni)可以輸入樣品名、樣品形(xing)態，所有這些(xie)信息將與(yu)譜(pu)圖(tu)一起儲存在(zai)(zai)譜(pu)圖(tu)文(wen)件中。點擊Collect Sample（測(ce)(ce)(ce)量(liang)樣品）。測(ce)(ce)(ce)量(liang)對話(hua)窗口即消失(shi)，并(bing)進入譜(pu)圖(tu)窗口。從OPUS軟件的底(di)部可以看到測(ce)(ce)(ce)量(liang)的進程，測(ce)(ce)(ce)量(liang)結束后(hou)，譜(pu)圖(tu)會顯示在(zai)(zai)譜(pu)圖(tu)窗口。

9、圖(tu)譜(pu)(pu)處理(li)：從(cong)File（文件(jian)(jian)）菜單中選擇LoadFile（載入(ru)文件(jian)(jian)），載入(ru)需要處理(li)的圖(tu)譜(pu)(pu)文件(jian)(jian)。用處理(li)命令對(dui)紅外光譜(pu)(pu)儀圖(tu)譜(pu)(pu)進(jin)行處理(li)。完(wan)成后(hou)將圖(tu)譜(pu)(pu)文件(jian)(jian)保(bao)存為其他名字。

10、打(da)(da)印圖(tu)譜：在(zai)打(da)(da)印菜單(dan)(dan)中(zhong)(zhong)選擇Print Spectra（打(da)(da)印圖(tu)譜）。在(zai)對話框中(zhong)(zhong)選中(zhong)(zhong)處理好的(de)圖(tu)譜。單(dan)(dan)擊Change Layout（更改布局），選擇打(da)(da)印模(mo)板。然后按Print開始打(da)(da)印。

11、樣(yang)品(pin)測定(ding)完畢，移走樣(yang)品(pin)倉中的樣(yang)品(pin)，確保樣(yang)品(pin)倉清潔。按紅外光譜(pu)儀(yi)后(hou)側(ce)電源開關，關閉儀(yi)器，后(hou)關計算機。

三、紅外光譜儀操作注意事項

1、測定時(shi)實驗室(shi)的(de)(de)(de)溫度(du)應在15～30℃，相對(dui)濕度(du)應在65%以下，所用電源應配(pei)備有(you)穩壓裝置(zhi)和接地線(xian)。因(yin)要嚴格(ge)控制室(shi)內的(de)(de)(de)相對(dui)濕度(du)，因(yin)此紅外(wai)實驗室(shi)的(de)(de)(de)面(mian)積不(bu)要太大，能(neng)放得下必須的(de)(de)(de)儀器(qi)設備即可，但室(shi)內一定要有(you)除濕裝置(zhi)。

2、如所用的是(shi)單光(guang)(guang)朿型傅里葉紅外分光(guang)(guang)光(guang)(guang)度計（目前應用最多），實驗室里的CO2含量(liang)不(bu)能太高，因此實驗室里的人數應盡量(liang)少(shao)，無關人員(yuan)最好不(bu)要進(jin)入，還要注意適當通風換氣。

3、如(ru)(ru)供試品為鹽酸鹽，因(yin)考(kao)慮到(dao)在壓(ya)片(pian)過程中可(ke)能(neng)出現(xian)的離子交換現(xian)象，標準規定用(yong)氯(lv)(lv)化(hua)鉀(jia)（也同溴化(hua)鉀(jia)一樣(yang)預處(chu)理后使用(yong)）代替溴化(hua)鉀(jia)進行壓(ya)片(pian)，但也可(ke)比較氯(lv)(lv)化(hua)鉀(jia)壓(ya)片(pian)和溴化(hua)鉀(jia)壓(ya)片(pian)后測得(de)的光譜，如(ru)(ru)二者(zhe)沒有(you)區別(bie)，則可(ke)使用(yong)溴化(hua)鉀(jia)進行壓(ya)片(pian)。

4、為防止儀器受潮而影響使(shi)用壽命，紅外實驗室應(ying)(ying)經(jing)常(chang)保持干燥，即使(shi)儀器不(bu)用，也應(ying)(ying)每周(zhou)開(kai)機至少兩次，每次半天，同(tong)時開(kai)除濕機除濕。特別是霉雨季節，最好(hao)是能每天開(kai)除濕機。

5、紅外光(guang)譜測定(ding)最(zui)常(chang)用(yong)(yong)的試樣制備(bei)方法(fa)是(shi)溴化鉀（KBr）壓片法(fa)（藥(yao)典收載品種90%以(yi)上(shang)(shang)用(yong)(yong)此法(fa)），因(yin)此為(wei)減(jian)少對測定(ding)的影(ying)響，所(suo)用(yong)(yong)KBr最(zui)好應(ying)(ying)(ying)為(wei)光(guang)學試劑級(ji)，至少也要(yao)分析(xi)純級(ji)。使用(yong)(yong)前應(ying)(ying)(ying)適(shi)當研細（200目以(yi)下），并在120℃以(yi)上(shang)(shang)烘4小(xiao)時(shi)以(yi)上(shang)(shang)后置干(gan)燥(zao)器中備(bei)用(yong)(yong)。如發現結塊，則應(ying)(ying)(ying)重新干(gan)燥(zao)。制備(bei)好的空(kong)KBr片應(ying)(ying)(ying)透明，與空(kong)氣相比，透光(guang)率應(ying)(ying)(ying)在75%以(yi)上(shang)(shang)。

6、壓片法時取(qu)用的供試品量(liang)(liang)(liang)一(yi)般為1～2mg，因不(bu)可能用天平(ping)稱量(liang)(liang)(liang)后加入，并且每種樣品的對紅外光(guang)(guang)的吸收程度(du)不(bu)一(yi)致，故常憑經驗取(qu)用。一(yi)般要(yao)求所沒得(de)的光(guang)(guang)譜圖(tu)絕大(da)多(duo)數吸收峰(feng)(feng)處(chu)于(yu)10%～80%透光(guang)(guang)率(lv)范圍在內。最強(qiang)吸收峰(feng)(feng)的透光(guang)(guang)率(lv)如太(tai)大(da)（如大(da)于(yu)30%），則(ze)說明(ming)取(qu)樣量(liang)(liang)(liang)太(tai)少；相(xiang)反，如最強(qiang)吸收峰(feng)(feng)為接(jie)近透光(guang)(guang)率(lv)為0%，且為平(ping)頭峰(feng)(feng)，則(ze)說明(ming)取(qu)樣量(liang)(liang)(liang)太(tai)多(duo)，此時均(jun)應調整(zheng)取(qu)樣量(liang)(liang)(liang)后重新測定。

7、測定(ding)用樣(yang)品應(ying)干(gan)燥，否則應(ying)在(zai)研細(xi)后(hou)置紅外燈下烘幾分鐘使(shi)干(gan)燥。試樣(yang)研好(hao)并具在(zai)模具中裝好(hao)后(hou)，應(ying)與真空泵相連后(hou)抽真空至少2分鐘，以使(shi)試樣(yang)中的水分進(jin)一(yi)步被抽走，然后(hou)再加壓到0.8～1GPa（8～10T/cm2）后(hou)維持2～5min。不(bu)抽真空將影響片子(zi)的透明度。

8、壓片(pian)時KBr的(de)取用量(liang)(liang)一(yi)般(ban)為200mg左右（也是憑經驗），應(ying)根據制片(pian)后的(de)片(pian)子厚(hou)(hou)度(du)來(lai)控(kong)制KBr的(de)量(liang)(liang)，一(yi)般(ban)片(pian)子厚(hou)(hou)度(du)應(ying)在(zai)0.5mm以下，厚(hou)(hou)度(du)大于(yu)0.5mm時，常可在(zai)光譜(pu)上觀察到干涉條(tiao)紋，對供(gong)試(shi)品光譜(pu)產生干擾。

9、壓片(pian)時(shi)(shi)，應(ying)先取供試(shi)(shi)(shi)(shi)品(pin)研(yan)細(xi)后(hou)再加入KBr再次研(yan)細(xi)研(yan)勻(yun)(yun)，這樣(yang)(yang)(yang)(yang)比較容易混勻(yun)(yun)。研(yan)磨(mo)所(suo)用(yong)的(de)應(ying)為瑪瑙(nao)研(yan)缽(bo)(bo)，因玻璃研(yan)缽(bo)(bo)內表面比較粗糙，易粘附樣(yang)(yang)(yang)(yang)品(pin)。研(yan)磨(mo)時(shi)(shi)應(ying)按同(tong)(tong)一(yi)方向(xiang)（順時(shi)(shi)針(zhen)或逆時(shi)(shi)針(zhen)）均勻(yun)(yun)用(yong)力，如(ru)不(bu)按同(tong)(tong)一(yi)方向(xiang)研(yan)磨(mo)，有可能(neng)在(zai)研(yan)磨(mo)過程(cheng)中(zhong)使(shi)供試(shi)(shi)(shi)(shi)品(pin)產(chan)生轉晶，從(cong)而影響測定(ding)結果。研(yan)磨(mo)力度不(bu)用(yong)太大，研(yan)磨(mo)到(dao)試(shi)(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)中(zhong)不(bu)再有肉眼可見(jian)的(de)小粒(li)子即可。試(shi)(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)研(yan)好后(hou)，應(ying)通過一(yi)小的(de)漏(lou)斗倒入到(dao)壓片(pian)模(mo)具中(zhong)（因模(mo)具口較小，直(zhi)接倒入較難），并盡量把試(shi)(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)鋪均勻(yun)(yun)，否則壓片(pian)后(hou)試(shi)(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)少的(de)地(di)方的(de)透明(ming)度要(yao)比試(shi)(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)多的(de)地(di)方的(de)低(di)，并因此對測定(ding)產(chan)生影響。另外，如(ru)壓好的(de)片(pian)子上出現(xian)不(bu)透明(ming)的(de)小白點，則說明(ming)研(yan)好的(de)試(shi)(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)中(zhong)有未研(yan)細(xi)的(de)小粒(li)子，應(ying)重(zhong)新壓片(pian)。

10、壓片用(yong)(yong)模(mo)具用(yong)(yong)后應立(li)即(ji)把各部(bu)分擦干(gan)(gan)(gan)(gan)凈(jing)，必要時(shi)用(yong)(yong)水清(qing)洗干(gan)(gan)(gan)(gan)凈(jing)并(bing)擦干(gan)(gan)(gan)(gan)，置干(gan)(gan)(gan)(gan)燥(zao)器中(zhong)保存，以(yi)免銹蝕。