一、x射線熒光光譜儀測什么的
X射線熒光光譜儀(X-rayFluorescenceSpectrometer,簡稱:XRF光(guang)(guang)譜(pu)儀(yi)),是一種快速的(de)、非破壞式的(de)物質(zhi)測量(liang)方法(fa)。X射(she)線(xian)(xian)熒光(guang)(guang)(X-rayfluorescence,XRF)是用(yong)高能(neng)(neng)量(liang)X射(she)線(xian)(xian)或(huo)伽瑪射(she)線(xian)(xian)轟擊材料時激發(fa)出的(de)次(ci)級X射(she)線(xian)(xian)。XRF用(yong)X光(guang)(guang)或(huo)其(qi)(qi)他激發(fa)源照射(she)待分(fen)(fen)析樣品(pin)(pin),樣品(pin)(pin)中的(de)元素之(zhi)(zhi)內層電(dian)子(zi)被(bei)擊出后(hou),造成核外電(dian)子(zi)的(de)躍遷(qian),在被(bei)激發(fa)的(de)電(dian)子(zi)返(fan)回(hui)基態(tai)的(de)時候,會放射(she)出特征X光(guang)(guang);不同的(de)元素會放射(she)出各自的(de)特征X光(guang)(guang),具(ju)有不同的(de)能(neng)(neng)量(liang)或(huo)波長特性(xing)。檢測器(qi)(Detector)接(jie)受這(zhe)些X光(guang)(guang),儀(yi)器(qi)軟件系統將其(qi)(qi)轉為對應(ying)的(de)信號。這(zhe)一現象廣泛用(yong)于元素分(fen)(fen)析和化學分(fen)(fen)析,特別是在研(yan)究(jiu)金屬,玻璃,陶瓷和建(jian)筑材料,以(yi)及在地球化學研(yan)究(jiu)、法(fa)醫學、電(dian)子(zi)產品(pin)(pin)進料品(pin)(pin)管(EURoHS)和考古學等領域,在某種程度上與(yu)原子(zi)吸收光(guang)(guang)譜(pu)儀(yi)互補,減少工廠附設的(de)品(pin)(pin)管實驗室之(zhi)(zhi)分(fen)(fen)析人力投(tou)入。
二、X射線熒光光譜儀如何檢測樣品中的金屬元素
當使(shi)用X射(she)(she)線(xian)光照樣(yang)品時,樣(yang)品可以(yi)被激發出各(ge)種波長的(de)(de)熒光X射(she)(she)線(xian),把混合的(de)(de)X射(she)(she)線(xian)按波長(或能量)分(fen)開,分(fen)別(bie)測量不同(tong)波長(或能量)的(de)(de)X射(she)(she)線(xian)的(de)(de)強(qiang)度,就可以(yi)進行定(ding)性和定(ding)量分(fen)析(xi),為(wei)此使(shi)用的(de)(de)儀器(qi)為(wei)X射(she)(she)線(xian)熒光光譜(pu)儀(以(yi)下(xia)簡稱XRF)。
實(shi)驗室(shi)(shi)如(ru)何(he)利(li)用XRF這種(zhong)較為(wei)成熟的分(fen)析(xi)技術檢測(ce)固(gu)體樣品中的金屬元素?實(shi)驗室(shi)(shi)將拿到的試樣過200目篩,按(an)照提供(gong)的方法進行制(zhi)樣,從中選(xuan)擇能覆(fu)蓋分(fen)析(xi)元素含量范圍并具有一(yi)定梯(ti)度(du)的樣品,經化學(xue)方法準確定值后,與同樣粒度(du)的3個標準樣品一(yi)起分(fen)別壓片(pian)用于建立工作曲線。
方(fang)法采用壓(ya)(ya)片法,根據(ju)不(bu)同的壓(ya)(ya)力對(dui)樣(yang)品(pin)進(jin)行壓(ya)(ya)片,做(zuo)壓(ya)(ya)力與樣(yang)品(pin)元素強度(du)(du)試(shi)(shi)驗,確定(ding)壓(ya)(ya)力和(he)保(bao)壓(ya)(ya)時間。(分析合(he)金(jin)樣(yang)品(pin)過程中粒度(du)(du)效(xiao)應是影響熒(ying)光(guang)光(guang)譜儀(yi)結果(guo)的主(zhu)要(yao)主(zhu)要(yao)因素之一(yi)(yi),需要(yao)通過固定(ding)破碎試(shi)(shi)樣(yang)的克數(shu)與研磨(mo)時間來保(bao)持試(shi)(shi)樣(yang)與分析試(shi)(shi)樣(yang)粒度(du)(du)一(yi)(yi)致,確定(ding)研磨(mo)時間。)
輸(shu)入各元(yuan)素(su)的化(hua)學值,用熒(ying)光光譜儀(yi)測定(ding)(ding)其強(qiang)度,以(yi)元(yuan)素(su)化(hua)學值為橫坐標(biao)(biao),強(qiang)度為縱坐標(biao)(biao),分(fen)別(bie)建立一(yi)次作曲線,并得(de)到相(xiang)應的的回歸(gui)情況,得(de)到結果元(yuan)素(su)的相(xiang)對標(biao)(biao)準偏差RSD<1%,這(zhe)(zhe)表明(ming)用XRF測定(ding)(ding)這(zhe)(zhe)些(xie)固體樣品(pin)(pin)金屬元(yuan)素(su)有很(hen)好的分(fen)析(xi)精度。整個檢測過程快速、準確,不需要化(hua)學方法對樣品(pin)(pin)進行前處理,同時可(ke)以(yi)實現多(duo)元(yuan)素(su)分(fen)析(xi),并可(ke)以(yi)替(ti)代復雜的檢測方法。
XRF適(shi)合用(yong)于元(yuan)素(su)分(fen)析和化學分(fen)析,理論上可(ke)以(yi)測定元(yuan)素(su)周期表中從(cong)F-U(除去惰性氣體一族)的元(yuan)素(su),分(fen)析范(fan)圍廣(guang),可(ke)分(fen)析濃度范(fan)圍從(cong)1μg/g~100%。可(ke)用(yong)于(但不限(xian)于)實驗室檢測依(yi)據(ju)的部分(fen)標準(zhun)方法(fa)包括:
GB/T 21114-2019耐火(huo)材料 X射線熒光光譜化學分(fen)析 熔(rong)鑄(zhu)玻璃片法。
YS/T 575.23-2009 鋁(lv)土礦石化學分(fen)(fen)析方法(fa) 第23部(bu)分(fen)(fen):X射線熒光光譜法(fa)測定元(yuan)素含量。
GB/T 6609.30-2009 氧化鋁(lv)化學分析方法和物(wu)理性能測(ce)定方法 第30部(bu)分:X射(she)線熒光光譜(pu)法測(ce)定微量元(yuan)素含(han)量等(deng)。
在研究金屬、玻璃、地質、建筑材料等領域,X射線熒光光譜儀是較為常見的(de)非破(po)壞性元素分(fen)析(xi)方(fang)法(fa),由于可直接分(fen)析(xi)固體(ti)或者是液體(ti)試(shi)樣,進(jin)(jin)行非破(po)壞分(fen)析(xi),適用場景較多,在(zai)元素分(fen)析(xi)領域是一種切實(shi)可行的(de)檢(jian)測方(fang)法(fa)。實(shi)驗室X射線熒光(guang)光(guang)譜儀XRF可以測量樣品中的(de)金屬元素組成,對送樣的(de)需求(qiu)需要進(jin)(jin)行進(jin)(jin)一步(bu)的(de)溝(gou)通(tong)。