一、x射線熒光光譜儀測什么的
X射線熒光光譜儀(X-rayFluorescenceSpectrometer,簡(jian)稱:XRF光譜儀(yi)),是一種(zhong)快(kuai)速的(de)(de)(de)(de)、非破壞式的(de)(de)(de)(de)物質(zhi)測(ce)量(liang)方法(fa)(fa)。X射(she)線熒光(X-rayfluorescence,XRF)是用高能量(liang)X射(she)線或伽瑪射(she)線轟擊(ji)材(cai)料時激(ji)發(fa)出(chu)的(de)(de)(de)(de)次級(ji)X射(she)線。XRF用X光或其(qi)他激(ji)發(fa)源(yuan)照射(she)待分(fen)析樣品(pin)(pin),樣品(pin)(pin)中的(de)(de)(de)(de)元素之內層(ceng)電子(zi)(zi)被(bei)擊(ji)出(chu)后,造成(cheng)核外電子(zi)(zi)的(de)(de)(de)(de)躍遷,在(zai)被(bei)激(ji)發(fa)的(de)(de)(de)(de)電子(zi)(zi)返(fan)回基態的(de)(de)(de)(de)時候,會放(fang)射(she)出(chu)特征(zheng)(zheng)X光;不同(tong)的(de)(de)(de)(de)元素會放(fang)射(she)出(chu)各自的(de)(de)(de)(de)特征(zheng)(zheng)X光,具有不同(tong)的(de)(de)(de)(de)能量(liang)或波長特性。檢(jian)測(ce)器(qi)(Detector)接受(shou)這些X光,儀(yi)器(qi)軟件系統(tong)將其(qi)轉為對應(ying)的(de)(de)(de)(de)信號。這一現(xian)象廣泛用于元素分(fen)析和(he)化(hua)學分(fen)析,特別是在(zai)研究金屬,玻璃,陶瓷和(he)建筑材(cai)料,以及(ji)在(zai)地(di)球(qiu)化(hua)學研究、法(fa)(fa)醫學、電子(zi)(zi)產品(pin)(pin)進(jin)料品(pin)(pin)管(guan)(EURoHS)和(he)考(kao)古學等領域(yu),在(zai)某種(zhong)程(cheng)度上(shang)與原子(zi)(zi)吸收光譜儀(yi)互補,減(jian)少工廠附設的(de)(de)(de)(de)品(pin)(pin)管(guan)實驗(yan)室之分(fen)析人力(li)投(tou)入。
二、X射線熒光光譜儀如何檢測樣品中的金屬元素
當使用(yong)(yong)X射(she)(she)(she)(she)線(xian)光(guang)(guang)(guang)照樣品時,樣品可以(yi)被激發出各(ge)種波長(chang)的(de)(de)(de)熒光(guang)(guang)(guang)X射(she)(she)(she)(she)線(xian),把混合(he)的(de)(de)(de)X射(she)(she)(she)(she)線(xian)按(an)波長(chang)(或(huo)能(neng)量)分開,分別測量不同(tong)波長(chang)(或(huo)能(neng)量)的(de)(de)(de)X射(she)(she)(she)(she)線(xian)的(de)(de)(de)強度(du),就可以(yi)進(jin)行定性和定量分析,為(wei)(wei)此(ci)使用(yong)(yong)的(de)(de)(de)儀(yi)器為(wei)(wei)X射(she)(she)(she)(she)線(xian)熒光(guang)(guang)(guang)光(guang)(guang)(guang)譜儀(yi)(以(yi)下簡稱XRF)。
實驗室(shi)如何(he)利用XRF這種(zhong)較為(wei)成熟的(de)(de)分析技術檢測(ce)固(gu)體樣品(pin)中(zhong)的(de)(de)金屬(shu)元素?實驗室(shi)將(jiang)拿到(dao)的(de)(de)試樣過200目篩,按照提供(gong)的(de)(de)方(fang)法進行制樣,從(cong)中(zhong)選(xuan)擇能覆(fu)蓋分析元素含量范圍(wei)并具有一定(ding)(ding)梯度的(de)(de)樣品(pin),經化學方(fang)法準確定(ding)(ding)值(zhi)后(hou),與同樣粒(li)度的(de)(de)3個標準樣品(pin)一起分別壓片用于建(jian)立(li)工作曲線。
方(fang)法采用壓(ya)片(pian)法,根(gen)據不同的(de)壓(ya)力對樣(yang)品進(jin)行壓(ya)片(pian),做壓(ya)力與(yu)樣(yang)品元素(su)強度(du)試(shi)(shi)驗,確定(ding)壓(ya)力和(he)保(bao)壓(ya)時間(jian)。(分析合金樣(yang)品過程(cheng)中粒度(du)效應(ying)是影響熒光光譜儀(yi)結果的(de)主要(yao)(yao)主要(yao)(yao)因素(su)之一,需要(yao)(yao)通(tong)過固定(ding)破碎試(shi)(shi)樣(yang)的(de)克數與(yu)研磨時間(jian)來保(bao)持試(shi)(shi)樣(yang)與(yu)分析試(shi)(shi)樣(yang)粒度(du)一致,確定(ding)研磨時間(jian)。)
輸入各元素的化(hua)學(xue)值,用熒光(guang)光(guang)譜儀測(ce)定(ding)其強度(du),以元素化(hua)學(xue)值為橫坐(zuo)標,強度(du)為縱坐(zuo)標,分(fen)別建立(li)一次作(zuo)曲線(xian),并(bing)(bing)得(de)到相應的的回(hui)歸情(qing)況,得(de)到結果元素的相對標準偏差RSD<1%,這表(biao)明(ming)用XRF測(ce)定(ding)這些(xie)固體(ti)樣(yang)(yang)品金屬(shu)元素有很好(hao)的分(fen)析精度(du)。整個檢(jian)測(ce)過程快速、準確(que),不需(xu)要化(hua)學(xue)方法(fa)對樣(yang)(yang)品進行前(qian)處理(li),同時可以實現多元素分(fen)析,并(bing)(bing)可以替(ti)代復雜的檢(jian)測(ce)方法(fa)。
XRF適合用(yong)(yong)于元素分析(xi)和(he)化學分析(xi),理論上可(ke)(ke)以測(ce)定元素周期表中從F-U(除去(qu)惰性氣(qi)體一(yi)族(zu))的(de)元素,分析(xi)范圍廣,可(ke)(ke)分析(xi)濃度范圍從1μg/g~100%。可(ke)(ke)用(yong)(yong)于(但不限(xian)于)實驗室(shi)檢測(ce)依據的(de)部(bu)分標準方法包括(kuo):
GB/T 21114-2019耐(nai)火材料 X射(she)線熒(ying)光(guang)光(guang)譜化學分析 熔(rong)鑄玻(bo)璃片法。
YS/T 575.23-2009 鋁土礦石化學分(fen)析方法 第(di)23部分(fen):X射線熒光光譜(pu)法測定元素含(han)量(liang)。
GB/T 6609.30-2009 氧化鋁(lv)化學分析(xi)方法(fa)和物理性能測定(ding)方法(fa) 第30部分:X射線熒光光譜法(fa)測定(ding)微量(liang)元素含量(liang)等。
在研究金屬、玻璃、地質、建筑材料等領域,X射線熒光光譜儀是較為(wei)常見的(de)(de)非(fei)破壞性元(yuan)素(su)分析方(fang)法,由(you)于可(ke)直接分析固體(ti)或者是液體(ti)試樣,進行非(fei)破壞分析,適用場景較多,在(zai)元(yuan)素(su)分析領(ling)域(yu)是一(yi)種切(qie)實(shi)可(ke)行的(de)(de)檢測方(fang)法。實(shi)驗室X射線熒光光譜儀XRF可(ke)以(yi)測量樣品中的(de)(de)金屬元(yuan)素(su)組成,對送(song)樣的(de)(de)需求需要(yao)進行進一(yi)步的(de)(de)溝通(tong)。