一、水熱反應釜使用方法
水熱反應釜是常用的反應釜,在實驗和生(sheng)產過程中,使用水熱反應釜都要(yao)注意按正(zheng)確的(de)使用方法進行,水熱反應釜具體操作步驟如下:
1、將反應物倒(dao)入(ru)聚四(si)氟乙(yi)烯(xi)襯套(tao)內,并保證加料總體積(ji)小(xiao)于內膽容積(ji)的(de)80%。
2、確保釜(fu)(fu)體下墊(dian)片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四(si)氟乙烯襯套(tao)和上(shang)墊(dian)片,先擰(ning)緊釜(fu)(fu)蓋(gai)(gai),然后用螺桿把釜(fu)(fu)蓋(gai)(gai)旋扭(niu)擰(ning)緊為止。
3、將(jiang)水熱反應釜置于(yu)干燥箱(xiang)內(nei),按照規定的升溫(wen)速率升溫(wen)所(suo)需反應溫(wen)度,反應溫(wen)度必須低(di)于(yu)安全使用溫(wen)度。
4、反應(ying)結束后(hou),自然冷卻室溫,取出反應(ying)釜(fu),結束試驗后(hou)將反應(ying)釜(fu)清洗干凈。
二、水熱反應釜使用注意事項
1、使用前
四氟(fu)內杯需用酸液(ye)(因試驗要求)浸泡一段時(shi)間(jian),可將(jiang)四氟(fu)內杯外表的附著物清洗潔(jie)凈。
2、使用時
熱反應的溶(rong)(rong)劑嚴(yan)禁使用低沸點易揮發溶(rong)(rong)劑,以免產生(sheng)過高內壓而發生(sheng)爆炸;反應體系(xi)若有氣體產生(sheng),如(ru)氮氣、氫氣等溶(rong)(rong)解性低的氣體,不適合(he)采(cai)用水熱/溶(rong)(rong)劑熱反應;應合(he)理安排反應時(shi)間,反應盡可能不要(yao)過夜進(jin)行。
3、使用后
反應完畢后(hou),不能立即將(jiang)水(shui)熱(re)(re)反應釜(fu)(fu)打(da)開(kai),要(yao)確認釜(fu)(fu)內溫(wen)度低于反應物系中(zhong)溶(rong)劑沸點后(hou)再打(da)開(kai);水(shui)熱(re)(re)合(he)成反應釜(fu)(fu)每次(ci)使用后(hou)要(yao)及時將(jiang)其清洗干(gan)凈(jing),內膽和外套(tao)分開(kai),50℃下干(gan)燥(zao),以免銹(xiu)蝕。釜(fu)(fu)體、釜(fu)(fu)蓋線密封處要(yao)格外注意清洗干(gan)凈(jing),并嚴(yan)防將(jiang)其碰傷損壞。
三、水熱反應釜冷卻多久可以打開
水熱反應釜下選用水溶液作為反應系統,使用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質溶解,或反應生成該物質的溶解產品,經過控制溶液的溫度差使發生對流以形成過飽和狀態而分出成長晶體,它的使用要注意安全。使用水熱反應釜時,尤其要注意的一點是,反應結束后,不能立馬打開反應釜。
一般來(lai)說,水熱反(fan)應釜(fu)中的(de)反(fan)應結束后,需(xu)將(jiang)其靜置在通(tong)風櫥內(nei)自然(ran)冷卻到室(shi)溫(wen)下才能開釜(fu),大約需(xu)要(yao)3-5小時;需(xu)要(yao)注(zhu)意的(de)是,熱釜(fu)外表(biao)溫(wen)度達到室(shi)溫(wen)后,釜(fu)體(ti)內(nei)還有余溫(wen),仍需(xu)要(yao)降溫(wen)一段時間后方可緩慢打(da)開,如果反(fan)應介質為低沸點有機溶劑,其內(nei)部體(ti)系壓(ya)力會(hui)更大。