一、水熱反應釜使用方法
水熱反應釜是常用的反應釜,在實驗和生(sheng)產過(guo)程(cheng)中,使(shi)用水熱反應釜都要注意按正確的(de)使(shi)用方法進行,水熱反應釜具體操(cao)作步驟如下:
1、將反應物(wu)倒入聚四氟乙烯襯(chen)套內(nei),并保證加(jia)料總體積小于內(nei)膽(dan)容積的80%。
2、確(que)保(bao)釜體下墊(dian)片位置正確(que)(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯(xi)襯套和上墊(dian)片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。
3、將水熱反(fan)(fan)應釜(fu)置于干燥箱內,按(an)照(zhao)規(gui)定的(de)升(sheng)溫(wen)速率升(sheng)溫(wen)所需反(fan)(fan)應溫(wen)度(du)(du)(du),反(fan)(fan)應溫(wen)度(du)(du)(du)必須低于安全使用溫(wen)度(du)(du)(du)。
4、反應結束(shu)后,自(zi)然(ran)冷卻(que)室溫,取出反應釜,結束(shu)試驗后將反應釜清洗干(gan)凈。
二、水熱反應釜使用注意事項
1、使用前
四氟(fu)內杯(bei)需用(yong)酸液(因試驗要求)浸泡一段時(shi)間,可將四氟(fu)內杯(bei)外(wai)表(biao)的(de)附著(zhu)物清洗(xi)潔凈。
2、使用時
熱反(fan)應的(de)溶劑(ji)嚴禁(jin)使用(yong)低沸點易揮發(fa)(fa)溶劑(ji),以免產(chan)生(sheng)過(guo)高內壓(ya)而發(fa)(fa)生(sheng)爆炸;反(fan)應體(ti)(ti)系若有(you)氣體(ti)(ti)產(chan)生(sheng),如氮氣、氫氣等溶解(jie)性(xing)低的(de)氣體(ti)(ti),不(bu)適(shi)合(he)采用(yong)水熱/溶劑(ji)熱反(fan)應;應合(he)理安排反(fan)應時間,反(fan)應盡可能不(bu)要過(guo)夜進行(xing)。
3、使用后
反(fan)應(ying)(ying)完畢后(hou)(hou),不能立即將水熱反(fan)應(ying)(ying)釜打開(kai),要(yao)確(que)認(ren)釜內(nei)溫度低于反(fan)應(ying)(ying)物(wu)系中溶劑沸點后(hou)(hou)再打開(kai);水熱合成(cheng)反(fan)應(ying)(ying)釜每次使用后(hou)(hou)要(yao)及時(shi)將其清洗干(gan)凈,內(nei)膽和外套分開(kai),50℃下干(gan)燥,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要(yao)格外注意清洗干(gan)凈,并嚴防將其碰傷損(sun)壞。
三、水熱反應釜冷卻多久可以打開
水熱反應釜下選用水溶液作為反應系統,使用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質溶解,或反應生成該物質的溶解產品,經過控制溶液的溫度差使發生對流以形成過飽和狀態而分出成長晶體,它的使用要注意安全。使用水熱反應釜時,尤其要注意的一點是,反應結束后,不能立馬打開反應釜。
一般來說(shuo),水(shui)熱反應(ying)(ying)(ying)釜(fu)中的反應(ying)(ying)(ying)結束后,需將其靜置在通風櫥(chu)內(nei)自然冷(leng)卻到室溫(wen)(wen)下(xia)才能開釜(fu),大(da)約需要(yao)3-5小時(shi);需要(yao)注意的是(shi),熱釜(fu)外表溫(wen)(wen)度達到室溫(wen)(wen)后,釜(fu)體(ti)(ti)內(nei)還有余溫(wen)(wen),仍需要(yao)降溫(wen)(wen)一段(duan)時(shi)間后方(fang)可(ke)緩慢(man)打(da)開,如果反應(ying)(ying)(ying)介質為(wei)低沸(fei)點有機溶劑,其內(nei)部體(ti)(ti)系壓力會(hui)更大(da)。