一、掃描電鏡日常維護和保養的目的是什么
日常保養和維護的(de)(de)目的(de)(de):最大限度消除掃描電鏡的(de)(de)干擾(rao)因素,使(shi)得(de)(de)掃描電鏡工作處于最佳狀(zhuang)態,獲得(de)(de)良(liang)好的(de)(de)圖像質(zhi)量和分析(xi)結果。同時通過(guo)日常維護保養,能夠及(ji)早發現和解決潛在問題(ti)。
從掃描電鏡的(de)干擾因素我們(men)可以知道,大部分干擾是(shi)常(chang)量,變量主要是(shi)污染對電(dian)子(zi)光(guang)學系(xi)統的(de)干擾。因此電(dian)子(zi)光(guang)學系(xi)統的(de)清洗和真空系(xi)統的(de)維護(hu)成為日(ri)常(chang)保養和維護(hu)的(de)重點。
二、掃描電鏡的維護保養方法介紹
1、環境條件維護
掃描電(dian)(dian)鏡(jing)的外部(bu)環境條(tiao)件一般涉及(ji)溫(wen)度、濕(shi)度、排氣(qi)(qi)、震動(dong)/噪(zao)聲、磁場(chang)和(he)接地等(deng)因素,這(zhe)些因素會干擾電(dian)(dian)子束的正常運動(dong)軌跡,使圖像漂移、抖動(dong)、變形或扭曲。為了保證掃描電(dian)(dian)鏡(jing)和(he)能譜的正常工作,室內(nei)溫(wen)度一般控制在18~25℃之(zhi)間,相對濕(shi)度控制在40%~70%之(zhi)間,常用(yong)空(kong)調、除濕(shi)機等(deng)外加(jia)設施來維(wei)持(chi)室內(nei)溫(wen)度和(he)濕(shi)度的相對穩定,以避免電(dian)(dian)鏡(jing)內(nei)部(bu)電(dian)(dian)子元件的損壞。為保證電(dian)(dian)鏡(jing)室內(nei)空(kong)氣(qi)(qi)流(liu)通,通常會加(jia)裝一個(ge)對外排氣(qi)(qi)扇,使室內(nei)通風換氣(qi)(qi)。由于(yu)場(chang)發射掃描電(dian)(dian)鏡(jing)對周圍震動(dong)、環境噪(zao)聲以及(ji)外來雜(za)散磁場(chang)的干擾要求比較嚴格,因此應通過(guo)加(jia)裝減(jian)震臺(tai)、外圍輔助(zhu)設施安(an)放在電(dian)(dian)鏡(jing)室的隔間、測試時勿大聲說(shuo)話、安(an)裝消磁器等(deng)措施來減(jian)少對高倍(bei)圖像采集的影響(xiang)。
另外,掃描(miao)(miao)電(dian)(dian)(dian)鏡的(de)(de)地(di)線必(bi)須(xu)是一條(tiao)專用的(de)(de)獨(du)立(li)地(di)線,良好的(de)(de)接地(di)能有效提(ti)高(gao)電(dian)(dian)(dian)鏡圖像和能譜(pu)譜(pu)圖的(de)(de)信噪比和穩定性。總之,日常操作(zuo)過程(cheng)中要嚴格控(kong)制電(dian)(dian)(dian)鏡室(shi)內(nei)的(de)(de)環境條(tiao)件,以(yi)保(bao)證(zheng)掃描(miao)(miao)電(dian)(dian)(dian)鏡能正常安全可靠地(di)運(yun)行。以(yi)Gemini 500掃描(miao)(miao)電(dian)(dian)(dian)鏡為例,其環境條(tiao)件要求如下:溫度(du)保(bao)持在(zai)20~24℃,相對濕度(du)小于65%,交流磁場強度(du)小于1mG(10-7T),環境噪聲小于65 dB,接地(di)電(dian)(dian)(dian)阻(zu)小于0.1?。
2、電子光學系統維護
在(zai)電(dian)子光(guang)學(xue)系統中,燈絲和光(guang)闌的狀況(kuang)直接(jie)影響掃描電(dian)鏡的圖(tu)像質量。以(yi)Gemini 500掃描電(dian)鏡為例,其電(dian)子光(guang)學(xue)系統維護如下(xia):
(1)燈絲維護:
a、盡(jin)量減少開(kai)關電(dian)子束高(gao)壓和抽(chou)放(fang)真(zhen)空的(de)次數(shu),保持(chi)鏡筒(tong)的(de)高(gao)真(zhen)空度,減緩燈絲(si)的(de)氧化,延長使用(yong)壽(shou)命和效率(lv)。
b、采用低(di)電壓(ya)和小孔徑的光闌,降低(di)燈絲電流,可有效減緩燈絲的損耗。
c、在日常使用中(zhong)切勿(wu)關閉(bi)燈絲,影響燈絲壽命。
d、待觀(guan)察樣品一定(ding)要干燥,不含水(shui)分和其他揮發(fa)性物質,以(yi)防引起燈絲熔斷或驟滅。
(2)物鏡光闌維護
a、采用較遠的(de)工作距(ju)離和合適的(de)光闌(lan)孔徑(jing),保持(chi)光闌(lan)清(qing)潔。
b、盡量減少真空系統自身帶(dai)來的污染(ran),延(yan)長光(guang)闌(lan)的使用壽命,如(ru)機械泵應定期(qi)換油,冷卻(que)循環水機要有(you)足(zu)夠的制(zhi)冷量。
c、磁(ci)(ci)性(xing)樣品要(yao)預先消(xiao)磁(ci)(ci),因其會影響電子束運動軌跡,且容易(yi)吸附到真空腔(qiang)室內部,污染光闌。
d、生物(wu)等含水或(huo)易揮發溶劑的樣品必須干(gan)燥,以防氣體(ti)揮發造成光(guang)闌(lan)等部(bu)件(jian)的損(sun)壞。
e、不導(dao)電(dian)(dian)或導(dao)電(dian)(dian)性差的(de)樣(yang)品(pin)表面噴鍍金(jin)屬膜,提高樣(yang)品(pin)的(de)導(dao)電(dian)(dian)導(dao)熱性能,減少電(dian)(dian)子(zi)束對樣(yang)品(pin)的(de)熱損傷和(he)熱分解,避(bi)免影響電(dian)(dian)鏡性能。
f、斷口或塊體等樣品在測試前可(ke)用酒精(jing)或丙酮沖(chong)洗,有(you)效去除污漬(zi),保(bao)證樣品干(gan)凈(jing)無污染物。
g、粉末樣品(pin)一定(ding)要粘牢(lao),并用洗(xi)耳球或壓(ya)縮氣(qi)體吹掃(sao),避免(mian)污染電(dian)鏡光闌等部件(jian)。
h、場發射的光闌一般清洗1次(ci)后即更(geng)換新光闌。
3、真空系統維護
為保證電(dian)(dian)子(zi)(zi)光(guang)(guang)學系統(tong)的(de)(de)(de)正(zheng)常工作,掃描電(dian)(dian)鏡(jing)對鏡(jing)筒內的(de)(de)(de)真(zhen)(zhen)(zhen)空度(du)(du)(du)和樣品(pin)(pin)(pin)室(shi)(shi)的(de)(de)(de)真(zhen)(zhen)(zhen)空度(du)(du)(du)有一(yi)定的(de)(de)(de)要(yao)(yao)求(qiu)(qiu)。真(zhen)(zhen)(zhen)空度(du)(du)(du)不足除(chu)了會(hui)引起樣品(pin)(pin)(pin)被(bei)污染外(wai),還(huan)會(hui)造成燈絲(si)壽命下降、高(gao)(gao)壓電(dian)(dian)極間放電(dian)(dian)等問題。不同類型的(de)(de)(de)掃描電(dian)(dian)鏡(jing)對真(zhen)(zhen)(zhen)空度(du)(du)(du)的(de)(de)(de)要(yao)(yao)求(qiu)(qiu)不盡相同,對于(yu)Gemini 500型高(gao)(gao)精(jing)度(du)(du)(du)高(gao)(gao)真(zhen)(zhen)(zhen)空的(de)(de)(de)場發射掃描電(dian)(dian)鏡(jing),其真(zhen)(zhen)(zhen)空系統(tong)主要(yao)(yao)由(you)前級無(wu)油機械(xie)泵(beng)(beng)、無(wu)油磁懸浮渦輪分(fen)(fen)子(zi)(zi)泵(beng)(beng)、離子(zi)(zi)泵(beng)(beng)三級真(zhen)(zhen)(zhen)空泵(beng)(beng)組成,以維持電(dian)(dian)子(zi)(zi)光(guang)(guang)學系統(tong)的(de)(de)(de)超(chao)高(gao)(gao)真(zhen)(zhen)(zhen)空。樣品(pin)(pin)(pin)室(shi)(shi)的(de)(de)(de)真(zhen)(zhen)(zhen)空度(du)(du)(du)System Vacuum一(yi)般(ban)要(yao)(yao)求(qiu)(qiu)在5.0×10-6mbar以上(shang),由(you)機械(xie)泵(beng)(beng)和分(fen)(fen)子(zi)(zi)泵(beng)(beng)來實(shi)現(xian),電(dian)(dian)子(zi)(zi)槍的(de)(de)(de)真(zhen)(zhen)(zhen)空度(du)(du)(du)Gun Vacuum一(yi)般(ban)不低于(yu)1.0×10-9mbar,由(you)離子(zi)(zi)泵(beng)(beng)來實(shi)現(xian)。機械(xie)泵(beng)(beng)先預抽樣品(pin)(pin)(pin)室(shi)(shi)的(de)(de)(de)真(zhen)(zhen)(zhen)空,達到(dao)所需(xu)真(zhen)(zhen)(zhen)空度(du)(du)(du)后,分(fen)(fen)子(zi)(zi)泵(beng)(beng)啟動繼(ji)續抽樣品(pin)(pin)(pin)室(shi)(shi)的(de)(de)(de)真(zhen)(zhen)(zhen)空,當分(fen)(fen)子(zi)(zi)泵(beng)(beng)的(de)(de)(de)排(pai)氣速度(du)(du)(du)達到(dao)額定速度(du)(du)(du)的(de)(de)(de)50%后,潘寧規開始工作;當樣品(pin)(pin)(pin)室(shi)(shi)的(de)(de)(de)真(zhen)(zhen)(zhen)空度(du)(du)(du)達到(dao)2×10-5mbar以上(shang),離子(zi)(zi)泵(beng)(beng)啟動開始抽鏡(jing)筒的(de)(de)(de)真(zhen)(zhen)(zhen)空。
4、在日常維護中注意點
(1)更換樣品(pin)時(shi),一定要將隔(ge)離閥(fa)CIV關閉,使(shi)鏡筒與樣品(pin)室隔(ge)開,以保持鏡筒內的真(zhen)空不(bu)被破壞。
(2)長期保(bao)持(chi)鏡(jing)筒在一定的真空狀態,即(ji)使掃(sao)描電鏡(jing)不工作期間(jian),也要做到每周開機1~2次,以防鏡(jing)筒內部銹(xiu)蝕。
(3)檢查真空泵(beng)工(gong)作時是否有(you)異(yi)響(xiang),清潔真空泵(beng)的散熱風扇和過濾(lv)器,定(ding)期更換真空泵(beng)的密封(feng)套件。
(4)定期對離(li)子泵進行烘(hong)烤。