一、液相色譜儀有氣泡怎么解決

液相色譜儀作為一種高精密儀器，在使用過程中會遇見很多問題，比如出現了氣泡，那么液相色譜儀有氣泡怎么解決呢？

觀察氣泡所在的位置(zhi)！

1、如果是泵前，那么擰開排氣(qi)閥，清(qing)除掉就可以了。

2、如果走到儀(yi)器管路(lu)里(li)面，卸下色譜(pu)柱，用(yong)異丙醇低流(liu)速沖洗過夜。

3、如果走到柱子里面比較(jiao)麻煩，反(fan)相柱子走純甲醇(chun)，進口(kou)處放低，出(chu)口(kou)處抬，讓氣泡出(chu)來，也是(shi)低流速過夜(ye)，出(chu)口(kou)好(hao)別接檢測器，用一根peek管接到廢(fei)液瓶里面就(jiu)可(ke)以了。

二、液相色譜儀常見故障解決方法

1、故障1：壓力波動大，流量不穩定

（1）原因分析：

系統中有空氣或(huo)者單向閥(fa)的(de)寶(bao)石球和閥(fa)座之間夾(jia)有異物(wu)，使兩者不(bu)能密封。

（2）解決方法：

工作中(zhong)注意觀察流(liu)動(dong)相(xiang)(xiang)的(de)量，保(bao)證不銹(xiu)鋼濾器沉入儲液器瓶底，避免吸(xi)入空氣，流(liu)動(dong)相(xiang)(xiang)要充分脫氣。若單(dan)向閥(fa)和閥(fa)座之間夾有(you)異物(wu)，拆下單(dan)向閥(fa)，放入盛有(you)丙(bing)酮的(de)燒杯(bei)中(zhong)用超聲波清洗(xi)。

2、故障2：自檢時，出現“燈能量低”的錯誤

（1）原因分析：

一般來說是由于(yu)系(xi)統中有擋光物，光路(lu)偏(pian)離，氘燈電(dian)源(yuan)系(xi)統或(huo)氘燈燈泡已壞。

（2）解決方法：

首先要檢(jian)(jian)查光度室是否有(you)擋光物；打開檢(jian)(jian)測器光源室蓋，檢(jian)(jian)查氘(dao)燈(deng)(deng)是否點亮，如果(guo)氘(dao)燈(deng)(deng)不(bu)亮，則關機(ji)，更換(huan)新(xin)氘(dao)燈(deng)(deng)，換(huan)氘(dao)燈(deng)(deng)時，需注意(yi)型號；檢(jian)(jian)查氘(dao)燈(deng)(deng)保(bao)險絲，看是否松動、氧化、燒斷，如果(guo)氘(dao)燈(deng)(deng)保(bao)險絲出現(xian)(xian)故障(zhang)，應立即(ji)更換(huan)；再(zai)開機(ji)重(zhong)新(xin)自(zi)檢(jian)(jian)，若(ruo)仍出現(xian)(xian)上述故障(zhang)，則重(zhong)新(xin)安(an)裝(zhuang)軟(ruan)件(jian)后再(zai)進行自(zi)檢(jian)(jian)。

3、故障3：出峰不準，峰分叉

（1）原因分析：

造成這種情況的原因一般(ban)是色譜柱(zhu)被污染，或柱(zhu)頭(tou)填料塌陷(xian)。

（2）解決方法：

對于第1種(zhong)情況(kuang)，先用純水(shui)反(fan)向沖洗(xi)柱(zhu)子，然(ran)后換成甲(jia)醇(chun)沖洗(xi),接著用甲(jia)醇(chun)+異(yi)丙醇(chun)（4+6）沖洗(xi)柱(zhu)子（沖洗(xi)時(shi)間的長(chang)短由樣(yang)品污染的情況(kuang)而定），再換成甲(jia)醇(chun)沖洗(xi)，然(ran)后，再用純水(shui)沖洗(xi)，最后甲(jia)醇(chun)沖洗(xi)正向沖洗(xi)柱(zhu)子30min以(yi)上。

對于第(di)2種(zhong)情況，擰(ning)開柱頭，檢查柱填(tian)(tian)料是(shi)否硬結或塌陷，去除硬結部分（污(wu)染的填(tian)(tian)料），裝(zhuang)入新填(tian)(tian)料，滴一(yi)滴甲醇(chun)，填(tian)(tian)料下陷，再(zai)填(tian)(tian)平(ping)，用(yong)與(yu)內徑相(xiang)同(tong)的頂端平(ping)滑的不銹鋼(gang)桿壓緊，再(zai)填(tian)(tian)平(ping)，滴甲醇(chun)，再(zai)壓緊反復(fu)幾次，直至裝(zhuang)滿填(tian)(tian)平(ping)。柱頭用(yong)甲醇(chun)沖(chong)洗(xi)干(gan)凈，擦凈柱外壁的填(tian)(tian)料，擰(ning)緊柱頭，用(yong)純甲醇(chun)沖(chong)洗(xi)30min以上。

4、故障4：柱壓升高

（1）原因分析：

造(zao)成柱(zhu)壓升高的原因一般是由(you)于緩(huan)沖液鹽份如乙(yi)酸(suan)銨等，沉積柱(zhu)內(nei)，或樣品污染沉積，造(zao)成流體阻力加大所致。

（2）解決方法：

對于(yu)第1種(zhong)情況先用40～50℃的(de)純水(shui)，低(di)速正(zheng)向沖(chong)洗柱(zhu)子(zi)，待(dai)柱(zhu)壓(ya)逐漸下降后(hou)，相應(ying)的(de)提高流速沖(chong)洗，柱(zhu)壓(ya)大幅度下降后(hou)，用常溫(wen)純水(shui)沖(chong)洗，之后(hou)用純甲醇沖(chong)洗柱(zhu)子(zi)30min。

對于第2種(zhong)情況(kuang)，由樣品(pin)的沉積引起污(wu)染(ran)的C18柱(zhu)，和純水反向(xiang)沖(chong)(chong)洗(xi)柱(zhu)子(zi)，然后(hou)換(huan)成甲(jia)(jia)醇(chun)沖(chong)(chong)洗(xi)，接著(zhu)用(yong)甲(jia)(jia)醇(chun)+異丙(bing)醇(chun)（4+6）沖(chong)(chong)洗(xi)柱(zhu)子(zi)（沖(chong)(chong)洗(xi)時間的長短由樣品(pin)污(wu)染(ran)的情況(kuang)而定），再換(huan)成甲(jia)(jia)醇(chun)沖(chong)(chong)洗(xi)，然后(hou)用(yong)純水沖(chong)(chong)洗(xi)，最后(hou)用(yong)甲(jia)(jia)醇(chun)正向(xiang)沖(chong)(chong)洗(xi)柱(zhu)子(zi)30min以上。

5、故障5：峰面積重復性不佳

（1）原因分析：

主(zhu)要原因有(you)進(jin)樣閥漏液(ye)(ye)；加(jia)樣針(zhen)不到位或液(ye)(ye)量不足。

（2）解決方法：

對于(yu)第(di)1種情況(kuang)(kuang)更(geng)換進(jin)樣(yang)墊圈；對于(yu)第(di)2種情況(kuang)(kuang)保(bao)(bao)證(zheng)加樣(yang)針(zhen)插到(dao)底，注射樣(yang)品溶液(ye)后(hou)須快速、平穩地從LOAD狀態(tai)轉換到(dao)INJECT狀態(tai)，以保(bao)(bao)證(zheng)進(jin)樣(yang)量的準確。

6、故障6：流動相內有氣泡

（1）原因分析：

流(liu)(liu)動相(xiang)內不斷(duan)有(you)氣(qi)(qi)泡溢出，關閉泵，打開排空(kong)閥，按PURGE鍵清洗脫氣(qi)(qi)，氣(qi)(qi)泡不斷(duan)的從過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)冒出，進(jin)入流(liu)(liu)動相(xiang)，無論打開PURGE鍵幾(ji)次，都無法清除不斷(duan)產生的氣(qi)(qi)泡。主要是因為過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)長期沉浸于(yu)乙酸銨(an)等緩沖(chong)液(ye)內，過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)內部(bu)由于(yu)霉菌的生長繁殖，形成菌團，阻塞(sai)了過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)，緩沖(chong)液(ye)難以流(liu)(liu)暢地通(tong)過(guo)(guo)過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)，空(kong)氣(qi)(qi)在泵的壓力(li)作用下經過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)進(jin)入流(liu)(liu)動相(xiang)。

（2）解決方法：

過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器(qi)浸泡(pao)于5%硝酸(suan)(suan)溶液(ye)中，超(chao)聲清洗(xi)15min即(ji)可；亦可將(jiang)(jiang)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器(qi)浸泡(pao)于5%硝酸(suan)(suan)溶液(ye)中12～36h，輕(qing)輕(qing)震(zhen)蕩幾(ji)次(ci)，再(zai)將(jiang)(jiang)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器(qi)用純(chun)水(shui)清洗(xi)幾(ji)次(ci)，打(da)開泄(xie)壓(ya)閥，打(da)開PURGE鍵清洗(xi)脫(tuo)氣(qi)，如仍有(you)氣(qi)泡(pao)不斷(duan)從過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器(qi)冒出，繼(ji)續將(jiang)(jiang)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器(qi)浸泡(pao)于5%硝酸(suan)(suan)溶液(ye)中，如沒有(you)氣(qi)泡(pao)從過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器(qi)中冒出，說明過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器(qi)內部的霉菌(jun)菌(jun)團已(yi)被硝酸(suan)(suan)破壞，流動(dong)相(xiang)可以流暢地通過(guo)(guo)(guo)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器(qi)。打(da)開泄(xie)壓(ya)閥，打(da)開泵，流速調至1.0～3.0mL/min，純(chun)水(shui)沖(chong)洗(xi)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器(qi)1h左(zuo)右。即(ji)可將(jiang)(jiang)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器(qi)清洗(xi)干凈。關(guan)閉泄(xie)壓(ya)閥，純(chun)甲(jia)醇沖(chong)洗(xi)0.5h即(ji)可。

7、故障7：基線漂移

（1）原因分析：

一(yi)般說來(lai)，機(ji)器(qi)剛起動時(shi)，基(ji)(ji)線容易漂移，大概要(yao)半個小時(shi)的(de)平(ping)(ping)衡時(shi)間(jian)，如(ru)果你(ni)用了緩沖(chong)溶液或(huo)(huo)緩沖(chong)鹽(yan)，或(huo)(huo)在(zai)低波長(chang)下（220nm）平(ping)(ping)衡時(shi)間(jian)相對會(hui)比較長(chang)，但如(ru)果在(zai)實(shi)驗過程中發現基(ji)(ji)線漂移，則你(ni)要(yao)考慮(lv)下面的(de)原因：①柱溫波動；②流(liu)通池被(bei)污染或(huo)(huo)有(you)氣體；③紫外燈(deng)能量不足；④流(liu)動相污染、變質或(huo)(huo)由低品(pin)質溶劑配成；⑤樣品(pin)中有(you)強保留的(de)物質以饅頭峰(feng)樣被(bei)洗(xi)脫出(chu)(chu)，從(cong)而表現出(chu)(chu)一(yi)個逐步升高的(de)基(ji)(ji)線；⑥檢測器(qi)沒有(you)設定(ding)在(zai)最大吸收波長(chang)處；⑦流(liu)動相的(de)pH值沒有(you)調(diao)節好。

（2）解決方法：

①控(kong)制(zhi)好柱(zhu)(zhu)子和(he)流動相的(de)溫(wen)度，檢(jian)查是否有(you)打開的(de)窗(chuang)戶或(huo)空調(diao)對著柱(zhu)(zhu)溫(wen)箱；②用(yong)甲醇或(huo)其他強極性溶(rong)劑(ji)沖洗(xi)流通(tong)池（最好斷開柱(zhu)(zhu)子）。如有(you)需(xu)要，可以用(yong)1N的(de)硝(xiao)酸(suan)（不要用(yong)鹽酸(suan)）；③更換新的(de)紫外(wai)燈；④檢(jian)查流動相的(de)組成，使用(yong)高(gao)品質的(de)化(hua)學試劑(ji)及HPLC級的(de)溶(rong)劑(ji)；⑤使用(yong)保護柱(zhu)(zhu)，如有(you)必要，在分析過程中，定期(qi)用(yong)強溶(rong)劑(ji)沖洗(xi)柱(zhu)(zhu)子；⑥將波(bo)(bo)長(chang)調(diao)整(zheng)至最大吸收波(bo)(bo)長(chang)處；⑦加適量的(de)酸(suan)或(huo)堿調(diao)至最佳pH值。

8、故障8：保留時間漂移

（1）原因分析：

保留(liu)(liu)時間(jian)重現是液相(xiang)性(xing)能好壞的一個(ge)重要標志，同(tong)一種樣品，兩次(ci)的保留(liu)(liu)時間(jian)相(xiang)差不要超(chao)(chao)過(guo)15s，超(chao)(chao)過(guo)了30s可看做保留(liu)(liu)時間(jian)漂移，就無法進行定性(xing)，須要考慮以下(xia)原因：①溫控不當(dang)；②流(liu)動相(xiang)比(bi)例(li)變(bian)化；③色譜(pu)柱沒(mei)有平衡(heng)；④流(liu)速變(bian)化；⑤泵(beng)中(zhong)有氣(qi)泡。

（2）解決方法：

①調(diao)好柱(zhu)溫，檢查是否(fou)有打開(kai)的窗戶或空調(diao)對(dui)著柱(zhu)溫箱；②檢查泵的比例閥是否(fou)有故障；③在每一次運行之前(qian)給予足夠的時間平衡色譜柱(zhu)；④重新設(she)定流速；⑤從泵中(zhong)除去氣泡。

9、故障9：靈敏度不夠

（1）原因分析：

造(zao)成這種(zhong)情況主(zhu)要有以下原(yuan)因：①樣品(pin)量不(bu)足；②樣品(pin)未從柱子(zi)中(zhong)流(liu)出(chu)；③樣品(pin)與(yu)(yu)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器不(bu)匹配；④檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器衰減太多；⑤檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器時間常數太大；⑥檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器池窗污(wu)染；⑦檢(jian)測(ce)(ce)(ce)池中(zhong)有氣(qi)泡；⑧記錄儀(yi)(yi)測(ce)(ce)(ce)壓范圍不(bu)當；⑨流(liu)動相流(liu)量不(bu)合適；⑩檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器與(yu)(yu)記錄儀(yi)(yi)超(chao)出(chu)校(xiao)準曲線。

（2）解決方法：

①增加樣品(pin)量；②可根據(ju)樣品(pin)的化(hua)學性(xing)質(zhi)改變流動相(xiang)或(huo)柱子(zi)；③根據(ju)樣品(pin)化(hua)學性(xing)質(zhi)調整波(bo)長或(huo)該(gai)換檢(jian)測器；④調整檢(jian)測器衰減；⑤降(jiang)低(di)時間參數；⑥清洗檢(jian)測器池(chi)窗；⑦排出(chu)檢(jian)測池(chi)中的氣泡；⑧調整電壓范圍；⑨調整流動相(xiang)流量；⑩檢(jian)查(cha)記(ji)錄儀與檢(jian)測器，重(zhong)作校準曲線。

10、故障10：基線噪音

（1）原因分析：

規則(ze)的基線噪音產生的原因(yin)主要有①在流(liu)動(dong)相、檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)或泵中有空氣（尖銳峰）；②漏(lou)液；③流(liu)動(dong)相混合不完全；④溫(wen)度影響（柱溫(wen)過高，檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)為加(jia)熱）；⑤在同一條線上有其(qi)它電子設(she)備（偶然噪聲）；⑥泵振動(dong)。

不(bu)(bu)(bu)規則的(de)基(ji)線噪音產(chan)生的(de)原因主要有①漏液；②流(liu)動相污染(ran)(ran)、變質(zhi)或由低質(zhi)溶劑配成(cheng)；③流(liu)動相個(ge)溶劑不(bu)(bu)(bu)相溶；④檢(jian)測器(qi)(qi)或記錄儀(yi)電子元件故障(zhang)；⑤系統內有氣(qi)泡(pao)；⑥檢(jian)測器(qi)(qi)內有氣(qi)泡(pao)；⑦流(liu)通(tong)池污染(ran)(ran)（即使是極(ji)少的(de)污染(ran)(ran)物也會產(chan)生噪音）；⑧檢(jian)測器(qi)(qi)燈能(neng)量不(bu)(bu)(bu)足；⑨色譜柱填料流(liu)失或阻(zu)塞；⑩流(liu)動相混合(he)不(bu)(bu)(bu)均勻或混合(he)器(qi)(qi)不(bu)(bu)(bu)能(neng)正(zheng)常工作。

（2）解決方法：

規(gui)則的(de)基線噪(zao)音(yin)解決方法(fa)：①流(liu)動相脫氣(qi)(qi)，沖洗系(xi)統以除去檢測(ce)器或泵(beng)中(zhong)(zhong)的(de)空氣(qi)(qi)；②檢查管路接頭是否松動，泵(beng)是否漏液，是否有(you)鹽析出和(he)不正常的(de)噪(zao)音(yin)，如有(you)必要更(geng)(geng)換(huan)泵(beng)密封；③用手搖(yao)動使混合均勻或使用粘(zhan)度(du)低(di)的(de)溶(rong)劑；④減小溫度(du)差異，或增加熱交換(huan)器；⑤斷開LC、檢測(ce)器和(he)記錄儀，檢查干擾(rao)是否來自(zi)于外部(bu)，并加以更(geng)(geng)正，采(cai)用精密級(ji)穩(wen)壓電源；⑥在系(xi)統中(zhong)(zhong)加入(ru)脈沖阻尼器。

不規則的(de)(de)基線噪音解決方法：①檢(jian)查接頭是否松(song)動(dong)，泵(beng)是否漏(lou)液，是否有鹽析出(chu)和(he)不正常的(de)(de)噪音。如(ru)有必要更(geng)換密(mi)封，檢(jian)查流通池(chi)(chi)是否漏(lou)液；②檢(jian)查流動(dong)相(xiang)的(de)(de)組成；③選擇互溶(rong)的(de)(de)流動(dong)相(xiang)；④斷開檢(jian)測器(qi)(qi)(qi)和(he)記(ji)錄儀的(de)(de)電源，檢(jian)查并更(geng)正；⑤用(yong)(yong)強極(ji)性溶(rong)液清洗系統；⑥清洗檢(jian)測器(qi)(qi)(qi)，在檢(jian)測器(qi)(qi)(qi)后面安裝背景壓力調節器(qi)(qi)(qi)；⑦用(yong)(yong)1N的(de)(de)硝酸（不能用(yong)(yong)磷酸）清洗流通池(chi)(chi)；⑧更(geng)換檢(jian)測器(qi)(qi)(qi)燈；⑨更(geng)換色譜柱；⑩維(wei)修或更(geng)換混合器(qi)(qi)(qi)，在流動(dong)相(xiang)不走梯度時，建議(yi)不使用(yong)(yong)泵(beng)的(de)(de)混合裝置。