一、液相色譜儀有氣泡怎么解決

液相色譜儀作為一種高精密儀器，在使用過程中會遇見很多問題，比如出現了氣泡，那么液相色譜儀有氣泡怎么解決呢(ni)？

觀察氣泡所在的(de)位置(zhi)！

1、如果是(shi)泵前，那么(me)擰(ning)開排氣閥(fa)，清除(chu)掉就可(ke)以了。

2、如果走到儀器管路里(li)面，卸下色譜柱，用異丙醇低流速沖洗過夜。

3、如果走到(dao)柱子(zi)里面比較麻煩，反相柱子(zi)走純甲醇，進口(kou)處(chu)放低(di)，出(chu)(chu)口(kou)處(chu)抬，讓氣泡出(chu)(chu)來，也是低(di)流速過夜，出(chu)(chu)口(kou)好別接檢(jian)測器，用一根peek管(guan)接到(dao)廢液瓶(ping)里面就可以了。

二、液相色譜儀常見故障解決方法

1、故障1：壓力波動大，流量不穩定

（1）原因(yin)分析：

系統(tong)中(zhong)有(you)空氣或(huo)者單向閥(fa)的(de)寶石球(qiu)和閥(fa)座之間夾有(you)異物(wu)，使兩者不能密封。

（2）解決方法：

工作(zuo)中注意觀察流動相(xiang)的(de)量，保(bao)證(zheng)不銹(xiu)鋼濾器沉入儲液(ye)器瓶底，避免吸(xi)入空氣(qi)，流動相(xiang)要充分脫氣(qi)。若單(dan)向閥和閥座之間(jian)夾有異物，拆下單(dan)向閥，放入盛有丙(bing)酮(tong)的(de)燒杯中用超(chao)聲波清洗。

2、故障2：自檢時，出現“燈能量低”的錯誤

（1）原因(yin)分析(xi)：

一般來說是(shi)由于系統(tong)(tong)中有擋光物，光路(lu)偏離，氘(dao)燈(deng)電源(yuan)系統(tong)(tong)或氘(dao)燈(deng)燈(deng)泡已壞。

（2）解(jie)決方法：

首先要檢(jian)查(cha)光度室是(shi)否有擋光物；打開(kai)檢(jian)測器光源室蓋，檢(jian)查(cha)氘(dao)燈(deng)(deng)是(shi)否點亮，如(ru)果氘(dao)燈(deng)(deng)不亮，則關機(ji)，更(geng)換(huan)新氘(dao)燈(deng)(deng)，換(huan)氘(dao)燈(deng)(deng)時，需注(zhu)意型號(hao)；檢(jian)查(cha)氘(dao)燈(deng)(deng)保險(xian)絲，看是(shi)否松動、氧(yang)化、燒斷，如(ru)果氘(dao)燈(deng)(deng)保險(xian)絲出(chu)現故障，應立即更(geng)換(huan)；再開(kai)機(ji)重(zhong)新自(zi)(zi)檢(jian)，若(ruo)仍出(chu)現上(shang)述(shu)故障，則重(zhong)新安裝軟件后再進行自(zi)(zi)檢(jian)。

3、故障3：出峰不準，峰分叉

（1）原因分(fen)析：

造成(cheng)這種情況的原(yuan)因一般是色譜柱(zhu)(zhu)被污染，或柱(zhu)(zhu)頭填料塌陷。

（2）解決方法(fa)：

對于第1種(zhong)情(qing)況(kuang)，先用(yong)純水(shui)(shui)反向(xiang)(xiang)沖(chong)洗(xi)(xi)(xi)柱子(zi)，然(ran)后換(huan)成甲(jia)(jia)醇(chun)沖(chong)洗(xi)(xi)(xi),接著(zhu)用(yong)甲(jia)(jia)醇(chun)+異丙醇(chun)（4+6）沖(chong)洗(xi)(xi)(xi)柱子(zi)（沖(chong)洗(xi)(xi)(xi)時間的(de)長短(duan)由樣品(pin)污(wu)染的(de)情(qing)況(kuang)而定(ding)），再換(huan)成甲(jia)(jia)醇(chun)沖(chong)洗(xi)(xi)(xi)，然(ran)后，再用(yong)純水(shui)(shui)沖(chong)洗(xi)(xi)(xi)，最后甲(jia)(jia)醇(chun)沖(chong)洗(xi)(xi)(xi)正向(xiang)(xiang)沖(chong)洗(xi)(xi)(xi)柱子(zi)30min以(yi)上。

對于第2種情況，擰(ning)開柱頭(tou)，檢查柱填(tian)(tian)料(liao)是否硬(ying)結或塌陷(xian)(xian)，去除硬(ying)結部分(fen)（污染的填(tian)(tian)料(liao)），裝入(ru)新填(tian)(tian)料(liao)，滴一滴甲醇，填(tian)(tian)料(liao)下陷(xian)(xian)，再填(tian)(tian)平(ping)，用與內徑(jing)相同的頂端平(ping)滑的不(bu)銹鋼桿(gan)壓緊，再填(tian)(tian)平(ping)，滴甲醇，再壓緊反復幾次，直至(zhi)裝滿填(tian)(tian)平(ping)。柱頭(tou)用甲醇沖洗(xi)(xi)干凈，擦凈柱外壁的填(tian)(tian)料(liao)，擰(ning)緊柱頭(tou)，用純(chun)甲醇沖洗(xi)(xi)30min以上(shang)。

4、故障4：柱壓升高

（1）原因分析：

造成(cheng)柱壓升高的原(yuan)因一般是(shi)由于緩(huan)沖液(ye)鹽份如(ru)乙酸銨等，沉積(ji)柱內，或樣品污染沉積(ji)，造成(cheng)流體阻力(li)加大所(suo)致。

（2）解決(jue)方法：

對于第1種情況先用(yong)40～50℃的純(chun)(chun)水(shui)，低速正向沖(chong)洗柱(zhu)(zhu)子(zi)，待柱(zhu)(zhu)壓(ya)逐漸下降(jiang)后(hou)，相應的提高流(liu)速沖(chong)洗，柱(zhu)(zhu)壓(ya)大(da)幅度下降(jiang)后(hou)，用(yong)常溫純(chun)(chun)水(shui)沖(chong)洗，之(zhi)后(hou)用(yong)純(chun)(chun)甲醇沖(chong)洗柱(zhu)(zhu)子(zi)30min。

對(dui)于第2種情況，由(you)樣品的沉積引起污(wu)染的C18柱，和純水反向沖洗(xi)柱子，然后(hou)換(huan)成甲(jia)醇(chun)沖洗(xi)，接著(zhu)用(yong)甲(jia)醇(chun)+異丙醇(chun)（4+6）沖洗(xi)柱子（沖洗(xi)時間的長短由(you)樣品污(wu)染的情況而(er)定），再換(huan)成甲(jia)醇(chun)沖洗(xi)，然后(hou)用(yong)純水沖洗(xi)，最后(hou)用(yong)甲(jia)醇(chun)正向沖洗(xi)柱子30min以上。

5、故障5：峰面積重復性不佳

（1）原因分析：

主(zhu)要原(yuan)因有進樣閥漏液；加樣針不到位(wei)或液量不足。

（2）解決方法：

對于第(di)1種情況更換(huan)進(jin)樣(yang)(yang)墊圈；對于第(di)2種情況保證加樣(yang)(yang)針插到底，注射樣(yang)(yang)品溶液后須快速、平穩(wen)地從LOAD狀(zhuang)態轉(zhuan)換(huan)到INJECT狀(zhuang)態，以(yi)保證進(jin)樣(yang)(yang)量(liang)的準(zhun)確。

6、故障6：流動相內有氣泡

（1）原因分析：

流(liu)動(dong)相內不(bu)斷(duan)有氣(qi)泡溢出(chu)，關閉泵，打開(kai)排空閥，按PURGE鍵清洗脫氣(qi)，氣(qi)泡不(bu)斷(duan)的(de)(de)從過濾(lv)器冒出(chu)，進(jin)入流(liu)動(dong)相，無論打開(kai)PURGE鍵幾次，都無法清除不(bu)斷(duan)產生的(de)(de)氣(qi)泡。主要是因(yin)為過濾(lv)器長(chang)期沉浸(jin)于乙酸銨等(deng)緩(huan)沖(chong)液內，過濾(lv)器內部由于霉菌(jun)(jun)的(de)(de)生長(chang)繁殖(zhi)，形成菌(jun)(jun)團，阻塞了過濾(lv)器，緩(huan)沖(chong)液難以流(liu)暢地通過過濾(lv)器，空氣(qi)在泵的(de)(de)壓力作用下經過濾(lv)器進(jin)入流(liu)動(dong)相。

（2）解(jie)決方法：

過濾(lv)(lv)器(qi)(qi)浸(jin)泡(pao)于(yu)5%硝(xiao)酸(suan)(suan)溶(rong)(rong)液中(zhong)，超聲清(qing)洗(xi)15min即(ji)可(ke)；亦可(ke)將過濾(lv)(lv)器(qi)(qi)浸(jin)泡(pao)于(yu)5%硝(xiao)酸(suan)(suan)溶(rong)(rong)液中(zhong)12～36h，輕輕震蕩幾(ji)次，再將過濾(lv)(lv)器(qi)(qi)用純(chun)水清(qing)洗(xi)幾(ji)次，打開泄壓(ya)閥，打開PURGE鍵(jian)清(qing)洗(xi)脫氣，如仍有氣泡(pao)不斷從過濾(lv)(lv)器(qi)(qi)冒(mao)出，繼續將過濾(lv)(lv)器(qi)(qi)浸(jin)泡(pao)于(yu)5%硝(xiao)酸(suan)(suan)溶(rong)(rong)液中(zhong)，如沒有氣泡(pao)從過濾(lv)(lv)器(qi)(qi)中(zhong)冒(mao)出，說明(ming)過濾(lv)(lv)器(qi)(qi)內部的霉菌菌團已被硝(xiao)酸(suan)(suan)破(po)壞，流(liu)動(dong)相可(ke)以流(liu)暢地通過過濾(lv)(lv)器(qi)(qi)。打開泄壓(ya)閥，打開泵(beng)，流(liu)速調至1.0～3.0mL/min，純(chun)水沖(chong)洗(xi)過濾(lv)(lv)器(qi)(qi)1h左右。即(ji)可(ke)將過濾(lv)(lv)器(qi)(qi)清(qing)洗(xi)干凈。關(guan)閉泄壓(ya)閥，純(chun)甲醇沖(chong)洗(xi)0.5h即(ji)可(ke)。

7、故障7：基線漂移

（1）原(yuan)因分析(xi)：

一般說(shuo)來，機器(qi)剛起動(dong)時(shi)(shi)，基線(xian)容(rong)易漂移，大概要半個(ge)小時(shi)(shi)的(de)平(ping)衡時(shi)(shi)間，如果(guo)你用了緩沖(chong)溶液或(huo)緩沖(chong)鹽(yan)，或(huo)在(zai)(zai)低波長下（220nm）平(ping)衡時(shi)(shi)間相(xiang)對會比較長，但如果(guo)在(zai)(zai)實(shi)驗過程中發(fa)現基線(xian)漂移，則你要考(kao)慮下面的(de)原因(yin)：①柱溫(wen)波動(dong)；②流通池被污染或(huo)有(you)氣體；③紫外(wai)燈(deng)能量不足；④流動(dong)相(xiang)污染、變(bian)質或(huo)由低品(pin)質溶劑配成(cheng)；⑤樣(yang)品(pin)中有(you)強(qiang)保留的(de)物(wu)質以饅(man)頭峰樣(yang)被洗脫出，從(cong)而表現出一個(ge)逐(zhu)步升高(gao)的(de)基線(xian)；⑥檢(jian)測器(qi)沒有(you)設定在(zai)(zai)最大吸收波長處；⑦流動(dong)相(xiang)的(de)pH值(zhi)沒有(you)調節好(hao)。

（2）解決方法(fa)：

①控制好柱(zhu)子和流(liu)動相的溫(wen)度(du)，檢查是否有(you)打開的窗戶或(huo)空調對著柱(zhu)溫(wen)箱；②用(yong)甲醇或(huo)其他強(qiang)極性(xing)溶(rong)劑(ji)沖(chong)洗流(liu)通(tong)池(chi)（最(zui)好斷開柱(zhu)子）。如有(you)需(xu)要，可以用(yong)1N的硝酸（不(bu)要用(yong)鹽(yan)酸）；③更(geng)換新的紫(zi)外燈(deng)；④檢查流(liu)動相的組(zu)成，使用(yong)高品質的化學(xue)試劑(ji)及HPLC級(ji)的溶(rong)劑(ji)；⑤使用(yong)保(bao)護柱(zhu)，如有(you)必(bi)要，在(zai)分析(xi)過程中(zhong)，定期用(yong)強(qiang)溶(rong)劑(ji)沖(chong)洗柱(zhu)子；⑥將波長調整至最(zui)大吸收(shou)波長處；⑦加適量的酸或(huo)堿(jian)調至最(zui)佳pH值。

8、故障8：保留時間漂移

（1）原因分(fen)析：

保留(liu)時間(jian)重(zhong)現(xian)是液(ye)相(xiang)性能好(hao)壞的一個(ge)重(zhong)要(yao)標(biao)志，同一種樣品，兩次(ci)的保留(liu)時間(jian)相(xiang)差不(bu)要(yao)超(chao)過15s，超(chao)過了30s可看做(zuo)保留(liu)時間(jian)漂移，就無法(fa)進行(xing)定性，須要(yao)考慮以下原(yuan)因：①溫控(kong)不(bu)當；②流動(dong)相(xiang)比例變化；③色譜(pu)柱沒有(you)平衡；④流速變化；⑤泵中有(you)氣泡。

（2）解(jie)決方法：

①調好柱(zhu)溫，檢查(cha)是否有打開的窗(chuang)戶或(huo)空調對(dui)著(zhu)柱(zhu)溫箱(xiang)；②檢查(cha)泵的比(bi)例閥是否有故障；③在每(mei)一次(ci)運行之(zhi)前給(gei)予(yu)足夠的時間(jian)平衡色譜(pu)柱(zhu)；④重(zhong)新設定流(liu)速；⑤從泵中除(chu)去氣(qi)泡(pao)。

9、故障9：靈敏度不夠

（1）原因分(fen)析(xi)：

造成這種情況(kuang)主(zhu)要有(you)以下原因：①樣(yang)品量不足；②樣(yang)品未從柱子中流出；③樣(yang)品與檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器不匹配；④檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器衰減太多；⑤檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器時間常數太大；⑥檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器池窗污染(ran)；⑦檢(jian)(jian)測(ce)(ce)池中有(you)氣泡；⑧記錄儀(yi)測(ce)(ce)壓范圍不當；⑨流動(dong)相(xiang)流量不合適；⑩檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器與記錄儀(yi)超出校準曲線。

（2）解決方法(fa)：

①增加樣品量(liang)(liang)；②可根(gen)據樣品的(de)化學性質改變流動相(xiang)或(huo)柱子；③根(gen)據樣品化學性質調(diao)整(zheng)波長或(huo)該換(huan)檢(jian)(jian)測器(qi)；④調(diao)整(zheng)檢(jian)(jian)測器(qi)衰減；⑤降低時(shi)間參數；⑥清洗檢(jian)(jian)測器(qi)池(chi)窗；⑦排出檢(jian)(jian)測池(chi)中的(de)氣(qi)泡；⑧調(diao)整(zheng)電(dian)壓范圍；⑨調(diao)整(zheng)流動相(xiang)流量(liang)(liang)；⑩檢(jian)(jian)查記錄儀(yi)與檢(jian)(jian)測器(qi)，重作校(xiao)準曲線。

10、故障10：基線噪音

（1）原(yuan)因分析：

規則的基線(xian)噪(zao)音產(chan)生的原因(yin)主(zhu)要(yao)有(you)①在流動相、檢測(ce)器(qi)或泵中有(you)空氣（尖(jian)銳峰）；②漏液；③流動相混合不完全；④溫(wen)度(du)影響（柱溫(wen)過高(gao)，檢測(ce)器(qi)為(wei)加(jia)熱）；⑤在同一(yi)條線(xian)上有(you)其它電(dian)子設備（偶然噪(zao)聲）；⑥泵振動。

不(bu)規則(ze)的基線噪音產生的原因主要有①漏液；②流(liu)動(dong)(dong)相污(wu)染、變質或(huo)(huo)由低質溶(rong)劑配成；③流(liu)動(dong)(dong)相個溶(rong)劑不(bu)相溶(rong)；④檢(jian)(jian)(jian)測器(qi)或(huo)(huo)記錄(lu)儀電子(zi)元(yuan)件故障(zhang)；⑤系統內有氣(qi)泡(pao)；⑥檢(jian)(jian)(jian)測器(qi)內有氣(qi)泡(pao)；⑦流(liu)通池污(wu)染（即使是(shi)極少的污(wu)染物也會產生噪音）；⑧檢(jian)(jian)(jian)測器(qi)燈(deng)能(neng)量不(bu)足；⑨色譜柱填料流(liu)失或(huo)(huo)阻塞；⑩流(liu)動(dong)(dong)相混(hun)合不(bu)均勻或(huo)(huo)混(hun)合器(qi)不(bu)能(neng)正常工(gong)作。

（2）解決(jue)方(fang)法：

規則的(de)(de)基線噪音解決方法：①流動(dong)相脫氣(qi)，沖(chong)洗系(xi)統以除去(qu)檢(jian)測器(qi)(qi)或(huo)泵中的(de)(de)空氣(qi)；②檢(jian)查管(guan)路接(jie)頭是(shi)否松動(dong)，泵是(shi)否漏(lou)液，是(shi)否有(you)鹽析(xi)出和不(bu)正常的(de)(de)噪音，如(ru)有(you)必要更(geng)換泵密(mi)封；③用手(shou)搖動(dong)使混合均勻(yun)或(huo)使用粘度低的(de)(de)溶劑(ji)；④減(jian)小溫度差異，或(huo)增加(jia)熱交換器(qi)(qi)；⑤斷開LC、檢(jian)測器(qi)(qi)和記錄儀，檢(jian)查干擾(rao)是(shi)否來自于(yu)外部(bu)，并加(jia)以更(geng)正，采用精密(mi)級穩壓電源；⑥在系(xi)統中加(jia)入脈(mo)沖(chong)阻尼器(qi)(qi)。

不規則(ze)的(de)(de)基(ji)線噪音(yin)解決方法(fa)：①檢(jian)(jian)(jian)(jian)查接頭是否松動(dong)，泵(beng)是否漏液，是否有鹽(yan)析出(chu)和(he)不正(zheng)常(chang)的(de)(de)噪音(yin)。如有必要(yao)更換密封，檢(jian)(jian)(jian)(jian)查流(liu)(liu)通池是否漏液；②檢(jian)(jian)(jian)(jian)查流(liu)(liu)動(dong)相(xiang)的(de)(de)組(zu)成；③選擇互溶的(de)(de)流(liu)(liu)動(dong)相(xiang)；④斷開檢(jian)(jian)(jian)(jian)測器(qi)和(he)記錄(lu)儀的(de)(de)電源，檢(jian)(jian)(jian)(jian)查并更正(zheng)；⑤用(yong)強(qiang)極性(xing)溶液清洗(xi)系統；⑥清洗(xi)檢(jian)(jian)(jian)(jian)測器(qi)，在檢(jian)(jian)(jian)(jian)測器(qi)后面安裝背(bei)景壓力調節器(qi)；⑦用(yong)1N的(de)(de)硝酸（不能(neng)用(yong)磷(lin)酸）清洗(xi)流(liu)(liu)通池；⑧更換檢(jian)(jian)(jian)(jian)測器(qi)燈；⑨更換色(se)譜柱；⑩維修或更換混合器(qi)，在流(liu)(liu)動(dong)相(xiang)不走梯(ti)度時，建議(yi)不使用(yong)泵(beng)的(de)(de)混合裝置。