一、液相色譜儀有氣泡怎么解決

液相色譜儀作為一種高精密儀器，在使用過程中會遇見很多問題，比如出現了氣泡，那么液相色譜儀有氣泡(pao)怎么(me)解(jie)決呢？

觀察氣(qi)泡所在的位置！

1、如(ru)果是泵前，那么(me)擰開排氣閥，清除掉就可以了。

2、如果走到儀(yi)器管路里面，卸(xie)下色(se)譜柱，用異丙(bing)醇低流(liu)速沖(chong)洗過(guo)夜。

3、如(ru)果(guo)走(zou)到柱子里(li)面比較(jiao)麻煩，反相柱子走(zou)純(chun)甲(jia)醇，進口(kou)處放低(di)，出口(kou)處抬，讓氣泡(pao)出來(lai)，也是低(di)流速過夜，出口(kou)好別接檢測器，用一根peek管接到廢液(ye)瓶里(li)面就可以(yi)了。

二、液相色譜儀常見故障解決方法

1、故障1：壓力波動大，流量不穩定

（1）原(yuan)因(yin)分析：

系統中有(you)空氣或(huo)者(zhe)單向(xiang)閥(fa)的寶石(shi)球和閥(fa)座(zuo)之間夾有(you)異(yi)物，使兩者(zhe)不能密封。

（2）解決(jue)方(fang)法：

工作(zuo)中(zhong)注(zhu)意觀察流動(dong)相(xiang)的(de)量，保證不銹鋼濾器(qi)沉入儲液器(qi)瓶(ping)底，避免吸入空氣，流動(dong)相(xiang)要充分脫氣。若(ruo)單(dan)向(xiang)閥(fa)和閥(fa)座之間(jian)夾有(you)異物(wu)，拆下單(dan)向(xiang)閥(fa)，放(fang)入盛有(you)丙酮的(de)燒杯(bei)中(zhong)用超聲波(bo)清(qing)洗。

2、故障2：自檢時，出現“燈能量低”的錯誤

（1）原因分析：

一般來說是由(you)于系(xi)統中有(you)擋光物，光路偏離(li)，氘(dao)燈電源(yuan)系(xi)統或氘(dao)燈燈泡已壞。

（2）解決方法：

首先(xian)要檢(jian)(jian)查(cha)光度室是(shi)否有擋光物；打開檢(jian)(jian)測器光源室蓋，檢(jian)(jian)查(cha)氘燈(deng)是(shi)否點亮，如果(guo)氘燈(deng)不亮，則關機(ji)(ji)，更換(huan)(huan)新氘燈(deng)，換(huan)(huan)氘燈(deng)時，需(xu)注意(yi)型號；檢(jian)(jian)查(cha)氘燈(deng)保險(xian)絲，看是(shi)否松動、氧化、燒斷，如果(guo)氘燈(deng)保險(xian)絲出現故障，應立即更換(huan)(huan)；再開機(ji)(ji)重(zhong)新自檢(jian)(jian)，若仍出現上述故障，則重(zhong)新安裝軟件后再進行自檢(jian)(jian)。

3、故障3：出峰不準，峰分叉

（1）原因分析：

造成(cheng)這種(zhong)情況的(de)原因一般是色譜(pu)柱被污染，或柱頭(tou)填(tian)料塌陷。

（2）解決方(fang)法(fa)：

對于第1種(zhong)情(qing)況，先用純水反向(xiang)沖(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)子(zi)，然(ran)后(hou)換成甲(jia)醇(chun)(chun)沖(chong)洗(xi)(xi),接著用甲(jia)醇(chun)(chun)+異丙醇(chun)(chun)（4+6）沖(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)子(zi)（沖(chong)洗(xi)(xi)時間的(de)長短由樣(yang)品污染的(de)情(qing)況而(er)定），再換成甲(jia)醇(chun)(chun)沖(chong)洗(xi)(xi)，然(ran)后(hou)，再用純水沖(chong)洗(xi)(xi)，最后(hou)甲(jia)醇(chun)(chun)沖(chong)洗(xi)(xi)正向(xiang)沖(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)子(zi)30min以上(shang)。

對于第2種情況，擰開柱(zhu)(zhu)頭(tou)，檢查(cha)柱(zhu)(zhu)填(tian)(tian)(tian)料(liao)(liao)是否(fou)硬結或塌陷(xian)，去除硬結部分（污(wu)染的(de)填(tian)(tian)(tian)料(liao)(liao)），裝(zhuang)(zhuang)入(ru)新(xin)填(tian)(tian)(tian)料(liao)(liao)，滴(di)一滴(di)甲醇，填(tian)(tian)(tian)料(liao)(liao)下陷(xian)，再(zai)填(tian)(tian)(tian)平(ping)，用(yong)(yong)與內徑相同(tong)的(de)頂端(duan)平(ping)滑的(de)不銹鋼桿壓緊(jin)，再(zai)填(tian)(tian)(tian)平(ping)，滴(di)甲醇，再(zai)壓緊(jin)反復(fu)幾(ji)次，直至裝(zhuang)(zhuang)滿填(tian)(tian)(tian)平(ping)。柱(zhu)(zhu)頭(tou)用(yong)(yong)甲醇沖洗(xi)干凈(jing)，擦凈(jing)柱(zhu)(zhu)外壁的(de)填(tian)(tian)(tian)料(liao)(liao)，擰緊(jin)柱(zhu)(zhu)頭(tou)，用(yong)(yong)純甲醇沖洗(xi)30min以上。

4、故障4：柱壓升高

（1）原因分析：

造成柱(zhu)壓升高的原(yuan)因一般(ban)是由于緩沖液鹽份如乙酸(suan)銨等，沉積柱(zhu)內，或(huo)樣品污染沉積，造成流(liu)體(ti)阻力(li)加大所致。

（2）解決方法：

對于(yu)第1種情況先用(yong)40～50℃的(de)純水，低速(su)正(zheng)向沖(chong)(chong)洗柱子，待柱壓逐漸下(xia)降后(hou)，相應(ying)的(de)提高流(liu)速(su)沖(chong)(chong)洗，柱壓大(da)幅度下(xia)降后(hou)，用(yong)常溫純水沖(chong)(chong)洗，之后(hou)用(yong)純甲醇沖(chong)(chong)洗柱子30min。

對(dui)于(yu)第2種情況，由樣品(pin)的(de)沉積引起(qi)污染的(de)C18柱，和純水(shui)反向沖洗(xi)(xi)柱子(zi)，然后(hou)換成甲(jia)(jia)醇(chun)沖洗(xi)(xi)，接著(zhu)用(yong)甲(jia)(jia)醇(chun)+異丙醇(chun)（4+6）沖洗(xi)(xi)柱子(zi)（沖洗(xi)(xi)時(shi)間(jian)的(de)長(chang)短(duan)由樣品(pin)污染的(de)情況而(er)定），再換成甲(jia)(jia)醇(chun)沖洗(xi)(xi)，然后(hou)用(yong)純水(shui)沖洗(xi)(xi)，最后(hou)用(yong)甲(jia)(jia)醇(chun)正向沖洗(xi)(xi)柱子(zi)30min以上。

5、故障5：峰面積重復性不佳

（1）原(yuan)因分析：

主要原因(yin)有進樣(yang)閥漏液(ye)(ye)；加樣(yang)針不到位(wei)或液(ye)(ye)量(liang)不足(zu)。

（2）解(jie)決方法(fa)：

對(dui)于(yu)第1種情況更(geng)換進(jin)樣墊圈(quan)；對(dui)于(yu)第2種情況保證(zheng)加樣針插(cha)到底，注射樣品溶液(ye)后須快速(su)、平穩(wen)地從(cong)LOAD狀態轉換到INJECT狀態，以(yi)保證(zheng)進(jin)樣量的準確。

6、故障6：流動相內有氣泡

（1）原因分析：

流(liu)動相(xiang)內不斷有氣(qi)(qi)泡溢出，關閉(bi)泵，打開(kai)(kai)排(pai)空閥，按PURGE鍵清洗脫氣(qi)(qi)，氣(qi)(qi)泡不斷的從過(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)冒(mao)出，進入流(liu)動相(xiang)，無論打開(kai)(kai)PURGE鍵幾(ji)次(ci)，都(dou)無法清除不斷產(chan)生的氣(qi)(qi)泡。主要是因為過(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)長期(qi)沉浸于(yu)乙酸銨(an)等緩沖液內，過(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)內部由于(yu)霉(mei)菌(jun)的生長繁(fan)殖，形成(cheng)菌(jun)團，阻塞了(le)過(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)，緩沖液難以流(liu)暢地通過(guo)過(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)，空氣(qi)(qi)在泵的壓力作用下經過(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)進入流(liu)動相(xiang)。

（2）解決方法：

過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)浸泡于5%硝(xiao)酸(suan)溶(rong)液中(zhong)，超聲清(qing)洗15min即可；亦可將(jiang)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)浸泡于5%硝(xiao)酸(suan)溶(rong)液中(zhong)12～36h，輕輕震(zhen)蕩幾(ji)次，再(zai)將(jiang)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)用純(chun)(chun)水(shui)清(qing)洗幾(ji)次，打(da)開(kai)泄壓閥(fa)，打(da)開(kai)PURGE鍵清(qing)洗脫氣(qi)，如(ru)仍有氣(qi)泡不斷(duan)從過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)冒(mao)出，繼續將(jiang)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)浸泡于5%硝(xiao)酸(suan)溶(rong)液中(zhong)，如(ru)沒有氣(qi)泡從過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)中(zhong)冒(mao)出，說明(ming)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)內部(bu)的霉菌菌團已(yi)被硝(xiao)酸(suan)破壞，流(liu)動相可以流(liu)暢地(di)通(tong)過(guo)(guo)(guo)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)。打(da)開(kai)泄壓閥(fa)，打(da)開(kai)泵，流(liu)速調至1.0～3.0mL/min，純(chun)(chun)水(shui)沖洗過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)1h左右。即可將(jiang)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)清(qing)洗干凈(jing)。關閉泄壓閥(fa)，純(chun)(chun)甲醇沖洗0.5h即可。

7、故障7：基線漂移

（1）原因分析：

一般說來，機器剛起動(dong)(dong)時，基線容易漂(piao)移，大概要半個小時的(de)平衡時間，如果你用了緩沖溶(rong)液或緩沖鹽，或在(zai)低(di)波長(chang)下(xia)（220nm）平衡時間相(xiang)對會比較長(chang)，但如果在(zai)實驗(yan)過程中發現(xian)基線漂(piao)移，則你要考慮下(xia)面的(de)原因：①柱溫(wen)波動(dong)(dong)；②流(liu)通池被污(wu)染(ran)或有氣(qi)體；③紫外燈能量不(bu)足；④流(liu)動(dong)(dong)相(xiang)污(wu)染(ran)、變(bian)質或由低(di)品質溶(rong)劑配成；⑤樣品中有強(qiang)保留(liu)的(de)物質以饅頭峰(feng)樣被洗脫(tuo)出，從(cong)而表現(xian)出一個逐步(bu)升高的(de)基線；⑥檢測(ce)器沒(mei)有設定在(zai)最(zui)大吸收波長(chang)處；⑦流(liu)動(dong)(dong)相(xiang)的(de)pH值沒(mei)有調(diao)節好。

（2）解決方(fang)法：

①控制好(hao)柱(zhu)子(zi)和(he)流(liu)(liu)動(dong)相(xiang)的溫度，檢(jian)查是否(fou)有打(da)開的窗戶或(huo)空調(diao)對著柱(zhu)溫箱；②用甲(jia)醇或(huo)其他強極性溶劑沖(chong)(chong)洗流(liu)(liu)通池（最好(hao)斷開柱(zhu)子(zi)）。如有需要，可(ke)以用1N的硝(xiao)酸（不要用鹽酸）；③更換新的紫外燈(deng)；④檢(jian)查流(liu)(liu)動(dong)相(xiang)的組成，使(shi)用高品質的化學試劑及(ji)HPLC級的溶劑；⑤使(shi)用保護柱(zhu)，如有必要，在分析過程中，定期用強溶劑沖(chong)(chong)洗柱(zhu)子(zi)；⑥將(jiang)波長調(diao)整至最大吸收波長處；⑦加適量的酸或(huo)堿(jian)調(diao)至最佳pH值。

8、故障8：保留時間漂移

（1）原因分析：

保留(liu)時(shi)間重(zhong)現是(shi)液相(xiang)性能好壞的一(yi)個重(zhong)要標志(zhi)，同一(yi)種樣品，兩次的保留(liu)時(shi)間相(xiang)差不(bu)要超(chao)過(guo)15s，超(chao)過(guo)了(le)30s可(ke)看(kan)做保留(liu)時(shi)間漂移，就無(wu)法進行定性，須要考慮(lv)以下原因：①溫(wen)控不(bu)當；②流(liu)動(dong)相(xiang)比(bi)例變化(hua)；③色(se)譜柱(zhu)沒有平(ping)衡；④流(liu)速變化(hua)；⑤泵中有氣泡。

（2）解決方法：

①調(diao)好柱(zhu)溫(wen)，檢查(cha)是(shi)否有打開的窗戶或空調(diao)對(dui)著柱(zhu)溫(wen)箱(xiang)；②檢查(cha)泵(beng)的比(bi)例(li)閥是(shi)否有故障(zhang)；③在每一次運行之(zhi)前(qian)給(gei)予足夠(gou)的時間平(ping)衡色譜(pu)柱(zhu)；④重新(xin)設定流(liu)速；⑤從泵(beng)中除去(qu)氣泡。

9、故障9：靈敏度不夠

（1）原因(yin)分(fen)析：

造成這種情況主(zhu)要有(you)以下原因(yin)：①樣(yang)(yang)品(pin)量不足；②樣(yang)(yang)品(pin)未(wei)從柱子中(zhong)(zhong)流出(chu)；③樣(yang)(yang)品(pin)與(yu)檢(jian)測(ce)器不匹配(pei)；④檢(jian)測(ce)器衰(shuai)減太多(duo)；⑤檢(jian)測(ce)器時間常數太大；⑥檢(jian)測(ce)器池窗污染；⑦檢(jian)測(ce)池中(zhong)(zhong)有(you)氣泡；⑧記錄儀(yi)測(ce)壓范圍不當；⑨流動相流量不合適；⑩檢(jian)測(ce)器與(yu)記錄儀(yi)超(chao)出(chu)校(xiao)準(zhun)曲線。

（2）解決方法：

①增加樣(yang)(yang)品(pin)量；②可(ke)根(gen)據(ju)樣(yang)(yang)品(pin)的化學(xue)性質改(gai)變流動相(xiang)(xiang)或(huo)柱子；③根(gen)據(ju)樣(yang)(yang)品(pin)化學(xue)性質調(diao)整波長或(huo)該(gai)換檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)；④調(diao)整檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)衰(shuai)減；⑤降(jiang)低時(shi)間(jian)參數；⑥清洗檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)池窗；⑦排(pai)出檢(jian)(jian)測(ce)池中的氣(qi)泡；⑧調(diao)整電(dian)壓范(fan)圍；⑨調(diao)整流動相(xiang)(xiang)流量；⑩檢(jian)(jian)查(cha)記錄儀與檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)，重(zhong)作校準(zhun)曲線。

10、故障10：基線噪音

（1）原(yuan)因分(fen)析：

規則(ze)的基線噪(zao)音產生的原因主(zhu)要有(you)①在流動(dong)相(xiang)、檢測(ce)器或(huo)泵中有(you)空氣（尖銳峰(feng)）；②漏液；③流動(dong)相(xiang)混合不完全；④溫度影(ying)響(xiang)（柱溫過高，檢測(ce)器為(wei)加(jia)熱）；⑤在同(tong)一(yi)條線上有(you)其它電子設(she)備（偶然噪(zao)聲）；⑥泵振(zhen)動(dong)。

不(bu)規則(ze)的(de)(de)基線噪音產生的(de)(de)原因主(zhu)要有①漏液(ye)；②流(liu)(liu)動(dong)相污染(ran)、變質(zhi)或由(you)低質(zhi)溶(rong)(rong)劑(ji)配成；③流(liu)(liu)動(dong)相個(ge)溶(rong)(rong)劑(ji)不(bu)相溶(rong)(rong)；④檢測(ce)器(qi)或記錄儀電子元件故障；⑤系(xi)統內(nei)有氣泡；⑥檢測(ce)器(qi)內(nei)有氣泡；⑦流(liu)(liu)通池污染(ran)（即使是極少的(de)(de)污染(ran)物也(ye)會產生噪音）；⑧檢測(ce)器(qi)燈能(neng)量(liang)不(bu)足；⑨色譜柱填料流(liu)(liu)失或阻(zu)塞；⑩流(liu)(liu)動(dong)相混合不(bu)均勻或混合器(qi)不(bu)能(neng)正常工作。

（2）解決方法：

規則(ze)的基線噪音解決(jue)方法：①流動(dong)相脫氣(qi)，沖洗系統以除去檢(jian)測器或(huo)泵中(zhong)的空氣(qi)；②檢(jian)查(cha)管路接(jie)頭是(shi)否(fou)松動(dong)，泵是(shi)否(fou)漏(lou)液，是(shi)否(fou)有鹽(yan)析出(chu)和(he)不正(zheng)常(chang)的噪音，如(ru)有必要更換(huan)泵密封；③用(yong)手搖(yao)動(dong)使混合均勻或(huo)使用(yong)粘度低的溶(rong)劑；④減小溫(wen)度差異(yi)，或(huo)增(zeng)加(jia)熱交(jiao)換(huan)器；⑤斷開LC、檢(jian)測器和(he)記錄儀，檢(jian)查(cha)干擾是(shi)否(fou)來自于外(wai)部，并加(jia)以更正(zheng)，采用(yong)精密級(ji)穩壓電源(yuan)；⑥在(zai)系統中(zhong)加(jia)入脈沖阻尼器。

不(bu)規則的(de)(de)(de)基線噪音(yin)解決方法：①檢(jian)(jian)查接(jie)頭(tou)是(shi)否(fou)(fou)松(song)動，泵是(shi)否(fou)(fou)漏液(ye)，是(shi)否(fou)(fou)有(you)鹽析出(chu)和不(bu)正(zheng)常的(de)(de)(de)噪音(yin)。如有(you)必要更(geng)換密封，檢(jian)(jian)查流(liu)通(tong)(tong)池(chi)是(shi)否(fou)(fou)漏液(ye)；②檢(jian)(jian)查流(liu)動相的(de)(de)(de)組成；③選擇互溶(rong)的(de)(de)(de)流(liu)動相；④斷開(kai)檢(jian)(jian)測(ce)器和記錄(lu)儀的(de)(de)(de)電源，檢(jian)(jian)查并更(geng)正(zheng)；⑤用(yong)強極(ji)性(xing)溶(rong)液(ye)清洗系統；⑥清洗檢(jian)(jian)測(ce)器，在(zai)檢(jian)(jian)測(ce)器后面安裝背景壓力調(diao)節器；⑦用(yong)1N的(de)(de)(de)硝酸（不(bu)能用(yong)磷酸）清洗流(liu)通(tong)(tong)池(chi)；⑧更(geng)換檢(jian)(jian)測(ce)器燈；⑨更(geng)換色譜柱；⑩維修(xiu)或更(geng)換混合器，在(zai)流(liu)動相不(bu)走梯(ti)度時，建(jian)議不(bu)使(shi)用(yong)泵的(de)(de)(de)混合裝置(zhi)。