一、液相色譜儀有氣泡怎么解決

液相色譜儀作為一種高精密儀器，在使用過程中會遇見很多問題，比如出現了氣泡，那么液相色譜儀有氣泡怎么解決呢？

觀察氣(qi)泡所在的位置！

1、如果是泵前，那么擰(ning)開(kai)排氣閥(fa)，清除(chu)掉就可以了。

2、如果走到(dao)儀器管路里(li)面，卸(xie)下色譜柱，用異丙(bing)醇低流速沖洗過夜。

3、如果走到柱子(zi)(zi)里(li)面比較(jiao)麻煩，反相柱子(zi)(zi)走純(chun)甲(jia)醇，進口處(chu)放(fang)低(di)，出(chu)口處(chu)抬，讓氣(qi)泡出(chu)來，也是低(di)流速過(guo)夜，出(chu)口好別接(jie)檢測器，用一(yi)根(gen)peek管接(jie)到廢液瓶里(li)面就可(ke)以了。

二、液相色譜儀常見故障解決方法

1、故障1：壓力波動大，流量不穩定

（1）原因分析：

系(xi)統中(zhong)有空氣(qi)或(huo)者(zhe)單向閥的寶石(shi)球和閥座之間夾有異物，使兩者(zhe)不能密封。

（2）解決方法：

工作中(zhong)注意觀察流(liu)動相的量，保證不(bu)銹鋼濾器沉入儲液器瓶(ping)底(di)，避免吸入空氣，流(liu)動相要(yao)充分脫氣。若單向(xiang)閥(fa)(fa)和閥(fa)(fa)座之間夾有(you)異物，拆下(xia)單向(xiang)閥(fa)(fa)，放入盛有(you)丙酮的燒杯中(zhong)用超(chao)聲波(bo)清洗。

2、故障2：自檢時，出現“燈能量低”的錯誤

（1）原因分析：

一(yi)般(ban)來說是由于系統中有擋光物，光路(lu)偏離，氘燈電(dian)源系統或(huo)氘燈燈泡已壞。

（2）解決方法：

首(shou)先要檢(jian)查光(guang)度室是否有擋(dang)光(guang)物；打(da)開(kai)檢(jian)測器光(guang)源室蓋，檢(jian)查氘燈(deng)是否點亮，如果氘燈(deng)不亮，則關機，更換(huan)新(xin)氘燈(deng)，換(huan)氘燈(deng)時(shi)，需注意型號(hao)；檢(jian)查氘燈(deng)保險(xian)絲(si)，看(kan)是否松(song)動、氧化(hua)、燒斷，如果氘燈(deng)保險(xian)絲(si)出現(xian)故障，應立即(ji)更換(huan)；再(zai)開(kai)機重(zhong)新(xin)自(zi)檢(jian)，若仍出現(xian)上述故障，則重(zhong)新(xin)安裝(zhuang)軟件(jian)后再(zai)進行自(zi)檢(jian)。

3、故障3：出峰不準，峰分叉

（1）原因分析：

造成這種情(qing)況的原因一(yi)般是色譜柱被污染，或柱頭填料塌陷。

（2）解決方法：

對于第1種情況(kuang)，先用純(chun)水反向沖(chong)洗(xi)(xi)(xi)柱子(zi)，然(ran)后換(huan)成甲醇(chun)(chun)(chun)(chun)沖(chong)洗(xi)(xi)(xi),接(jie)著用甲醇(chun)(chun)(chun)(chun)+異丙醇(chun)(chun)(chun)(chun)（4+6）沖(chong)洗(xi)(xi)(xi)柱子(zi)（沖(chong)洗(xi)(xi)(xi)時間的(de)長短由(you)樣(yang)品污染的(de)情況(kuang)而定），再換(huan)成甲醇(chun)(chun)(chun)(chun)沖(chong)洗(xi)(xi)(xi)，然(ran)后，再用純(chun)水沖(chong)洗(xi)(xi)(xi)，最后甲醇(chun)(chun)(chun)(chun)沖(chong)洗(xi)(xi)(xi)正向沖(chong)洗(xi)(xi)(xi)柱子(zi)30min以(yi)上。

對于第(di)2種情況，擰(ning)開(kai)柱(zhu)頭(tou)(tou)，檢查柱(zhu)填(tian)(tian)料是(shi)否硬結或塌陷，去除(chu)硬結部分（污(wu)染的填(tian)(tian)料），裝入(ru)新填(tian)(tian)料，滴(di)一(yi)滴(di)甲(jia)醇，填(tian)(tian)料下陷，再填(tian)(tian)平(ping)，用(yong)與內徑相同的頂端平(ping)滑的不銹鋼桿壓緊(jin)(jin)，再填(tian)(tian)平(ping)，滴(di)甲(jia)醇，再壓緊(jin)(jin)反復幾次(ci)，直至裝滿填(tian)(tian)平(ping)。柱(zhu)頭(tou)(tou)用(yong)甲(jia)醇沖洗(xi)干凈，擦凈柱(zhu)外壁(bi)的填(tian)(tian)料，擰(ning)緊(jin)(jin)柱(zhu)頭(tou)(tou)，用(yong)純甲(jia)醇沖洗(xi)30min以上(shang)。

4、故障4：柱壓升高

（1）原因分析：

造成(cheng)柱壓(ya)升高(gao)的原因一般是(shi)由于(yu)緩沖液鹽份如乙酸銨等(deng)，沉積(ji)柱內，或樣品污染沉積(ji)，造成(cheng)流(liu)體阻力加大所致(zhi)。

（2）解決方法：

對于第1種情況先用(yong)40～50℃的純(chun)水，低速(su)(su)正向(xiang)沖洗(xi)(xi)柱(zhu)子，待(dai)柱(zhu)壓逐漸(jian)下降(jiang)后(hou)(hou)，相(xiang)應的提(ti)高流速(su)(su)沖洗(xi)(xi)，柱(zhu)壓大幅度下降(jiang)后(hou)(hou)，用(yong)常(chang)溫純(chun)水沖洗(xi)(xi)，之后(hou)(hou)用(yong)純(chun)甲醇沖洗(xi)(xi)柱(zhu)子30min。

對于(yu)第2種情(qing)況，由(you)(you)樣品的(de)沉積引(yin)起(qi)污染的(de)C18柱(zhu)(zhu)，和(he)純(chun)水(shui)反向沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)(zhu)子(zi)(zi)，然(ran)后換成甲(jia)醇(chun)沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)，接著用甲(jia)醇(chun)+異丙醇(chun)（4+6）沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)(zhu)子(zi)(zi)（沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)時間的(de)長短由(you)(you)樣品污染的(de)情(qing)況而定(ding)），再換成甲(jia)醇(chun)沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)，然(ran)后用純(chun)水(shui)沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)，最后用甲(jia)醇(chun)正(zheng)向沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)(zhu)子(zi)(zi)30min以上。

5、故障5：峰面積重復性不佳

（1）原因分析：

主要原因有進樣閥漏液；加樣針不(bu)到位或(huo)液量不(bu)足。

（2）解決方法：

對于第(di)1種情(qing)況更換(huan)進樣墊(dian)圈(quan)；對于第(di)2種情(qing)況保證加樣針插到底，注射樣品溶液后(hou)須快速、平穩地從(cong)LOAD狀態轉(zhuan)換(huan)到INJECT狀態，以保證進樣量的準(zhun)確。

6、故障6：流動相內有氣泡

（1）原因分析：

流(liu)動相(xiang)內不(bu)斷(duan)有(you)氣(qi)泡(pao)(pao)溢出，關閉(bi)泵，打開排空閥，按PURGE鍵清(qing)(qing)洗脫(tuo)氣(qi)，氣(qi)泡(pao)(pao)不(bu)斷(duan)的(de)(de)從過濾(lv)(lv)器冒出，進(jin)入(ru)流(liu)動相(xiang)，無論(lun)打開PURGE鍵幾次，都無法清(qing)(qing)除不(bu)斷(duan)產生(sheng)的(de)(de)氣(qi)泡(pao)(pao)。主要是因為過濾(lv)(lv)器長(chang)期沉浸(jin)于乙酸銨等(deng)緩沖液(ye)內，過濾(lv)(lv)器內部由于霉菌的(de)(de)生(sheng)長(chang)繁殖，形成菌團，阻塞(sai)了過濾(lv)(lv)器，緩沖液(ye)難以(yi)流(liu)暢地通(tong)過過濾(lv)(lv)器，空氣(qi)在(zai)泵的(de)(de)壓力作用下經(jing)過濾(lv)(lv)器進(jin)入(ru)流(liu)動相(xiang)。

（2）解決方法：

過(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)浸(jin)(jin)泡(pao)于5%硝(xiao)酸溶液(ye)中，超聲清洗(xi)15min即(ji)(ji)(ji)可；亦可將過(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)浸(jin)(jin)泡(pao)于5%硝(xiao)酸溶液(ye)中12～36h，輕(qing)(qing)輕(qing)(qing)震蕩(dang)幾次(ci)，再將過(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)用(yong)純水(shui)清洗(xi)幾次(ci)，打(da)開(kai)泄壓(ya)閥(fa)(fa)，打(da)開(kai)PURGE鍵清洗(xi)脫氣(qi)(qi)，如(ru)仍有氣(qi)(qi)泡(pao)不斷從過(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)冒(mao)出(chu)，繼續將過(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)浸(jin)(jin)泡(pao)于5%硝(xiao)酸溶液(ye)中，如(ru)沒(mei)有氣(qi)(qi)泡(pao)從過(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)中冒(mao)出(chu)，說明過(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)內部的霉菌(jun)菌(jun)團已被硝(xiao)酸破(po)壞，流動相(xiang)可以流暢地通過(guo)(guo)過(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)。打(da)開(kai)泄壓(ya)閥(fa)(fa)，打(da)開(kai)泵，流速調至1.0～3.0mL/min，純水(shui)沖洗(xi)過(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)1h左右。即(ji)(ji)(ji)可將過(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)清洗(xi)干凈。關閉泄壓(ya)閥(fa)(fa)，純甲醇沖洗(xi)0.5h即(ji)(ji)(ji)可。

7、故障7：基線漂移

（1）原因分析：

一般說來(lai)，機器剛起動時(shi)(shi)，基線(xian)容易漂移(yi)，大(da)概要(yao)半個小時(shi)(shi)的平衡(heng)時(shi)(shi)間，如(ru)果你(ni)用了緩(huan)沖(chong)溶(rong)液(ye)或(huo)(huo)緩(huan)沖(chong)鹽，或(huo)(huo)在低波長下（220nm）平衡(heng)時(shi)(shi)間相對會比(bi)較長，但(dan)如(ru)果在實驗過程(cheng)中(zhong)發現基線(xian)漂移(yi)，則你(ni)要(yao)考慮下面的原因(yin)：①柱溫波動；②流通池被(bei)污染(ran)(ran)或(huo)(huo)有氣體；③紫外燈能量不足；④流動相污染(ran)(ran)、變質(zhi)或(huo)(huo)由低品質(zhi)溶(rong)劑配成；⑤樣(yang)品中(zhong)有強保留的物質(zhi)以饅頭(tou)峰樣(yang)被(bei)洗脫出，從而表現出一個逐步升高的基線(xian)；⑥檢測器沒(mei)有設(she)定(ding)在最大(da)吸(xi)收波長處(chu)；⑦流動相的pH值沒(mei)有調節好。

（2）解決方法：

①控制好(hao)柱(zhu)子和(he)流(liu)動(dong)相(xiang)的溫(wen)(wen)度，檢查是否有打開的窗戶或空調對著柱(zhu)溫(wen)(wen)箱(xiang)；②用甲(jia)醇或其他(ta)強極性溶(rong)劑沖洗流(liu)通池(chi)（最好(hao)斷開柱(zhu)子）。如有需要(yao)，可(ke)以用1N的硝(xiao)酸（不要(yao)用鹽酸）；③更換新的紫外燈；④檢查流(liu)動(dong)相(xiang)的組成，使用高(gao)品質的化學試(shi)劑及HPLC級的溶(rong)劑；⑤使用保護柱(zhu)，如有必要(yao)，在分析過程(cheng)中，定期用強溶(rong)劑沖洗柱(zhu)子；⑥將波(bo)長調整(zheng)至最大吸(xi)收波(bo)長處(chu)；⑦加適(shi)量的酸或堿調至最佳pH值(zhi)。

8、故障8：保留時間漂移

（1）原因分析：

保(bao)留(liu)時間重(zhong)現(xian)是液(ye)相(xiang)性(xing)能好(hao)壞的(de)一個重(zhong)要標(biao)志，同一種(zhong)樣(yang)品，兩次(ci)的(de)保(bao)留(liu)時間相(xiang)差不(bu)要超過15s，超過了(le)30s可看(kan)做保(bao)留(liu)時間漂移，就無(wu)法進行(xing)定性(xing)，須要考(kao)慮以下原因：①溫控不(bu)當；②流(liu)動(dong)相(xiang)比例變(bian)化(hua)(hua)；③色譜柱(zhu)沒有(you)平衡；④流(liu)速變(bian)化(hua)(hua)；⑤泵中有(you)氣(qi)泡。

（2）解決方法：

①調好柱溫，檢查(cha)是否有打開(kai)的(de)窗戶或空調對著(zhu)柱溫箱；②檢查(cha)泵的(de)比(bi)例(li)閥是否有故障；③在每(mei)一次運行(xing)之前給予足夠的(de)時間(jian)平(ping)衡色譜柱；④重新設定(ding)流速(su)；⑤從泵中除去氣泡。

9、故障9：靈敏度不夠

（1）原因分析：

造(zao)成(cheng)這種情況主(zhu)要有(you)以(yi)下原因(yin)：①樣(yang)(yang)品(pin)量(liang)不(bu)足(zu)；②樣(yang)(yang)品(pin)未(wei)從柱子中流出；③樣(yang)(yang)品(pin)與檢測(ce)器(qi)不(bu)匹配；④檢測(ce)器(qi)衰減太多；⑤檢測(ce)器(qi)時間(jian)常數太大；⑥檢測(ce)器(qi)池(chi)窗污染(ran)；⑦檢測(ce)池(chi)中有(you)氣泡；⑧記錄(lu)儀(yi)測(ce)壓范圍不(bu)當(dang)；⑨流動(dong)相流量(liang)不(bu)合適；⑩檢測(ce)器(qi)與記錄(lu)儀(yi)超出校準曲線。

（2）解決方法：

①增加樣(yang)(yang)品量(liang)；②可根(gen)據(ju)樣(yang)(yang)品的化(hua)學性(xing)質改(gai)變流動(dong)相或柱(zhu)子；③根(gen)據(ju)樣(yang)(yang)品化(hua)學性(xing)質調(diao)(diao)整(zheng)波(bo)長或該換(huan)檢(jian)(jian)測(ce)器；④調(diao)(diao)整(zheng)檢(jian)(jian)測(ce)器衰(shuai)減(jian)；⑤降低時間參數(shu)；⑥清洗檢(jian)(jian)測(ce)器池(chi)窗；⑦排出檢(jian)(jian)測(ce)池(chi)中的氣泡；⑧調(diao)(diao)整(zheng)電(dian)壓范圍(wei)；⑨調(diao)(diao)整(zheng)流動(dong)相流量(liang)；⑩檢(jian)(jian)查記錄儀與檢(jian)(jian)測(ce)器，重作校(xiao)準曲(qu)線。

10、故障10：基線噪音

（1）原因分析：

規(gui)則的基線(xian)噪音產生的原因主要有(you)①在流動(dong)相(xiang)、檢測(ce)器或泵(beng)中有(you)空氣（尖銳峰）；②漏(lou)液；③流動(dong)相(xiang)混合(he)不(bu)完全；④溫度影響（柱溫過高(gao)，檢測(ce)器為加熱）；⑤在同一條線(xian)上有(you)其它(ta)電子設備(bei)（偶然噪聲）；⑥泵(beng)振動(dong)。

不(bu)規則的基(ji)線(xian)噪(zao)音產生(sheng)的原(yuan)因主要有①漏液；②流(liu)(liu)(liu)動相(xiang)污染、變質或(huo)由低質溶(rong)劑配成；③流(liu)(liu)(liu)動相(xiang)個(ge)溶(rong)劑不(bu)相(xiang)溶(rong)；④檢(jian)測(ce)器(qi)或(huo)記錄儀電(dian)子元件故障；⑤系統(tong)內有氣(qi)泡；⑥檢(jian)測(ce)器(qi)內有氣(qi)泡；⑦流(liu)(liu)(liu)通池(chi)污染（即使(shi)是極少的污染物(wu)也會產生(sheng)噪(zao)音）；⑧檢(jian)測(ce)器(qi)燈能量(liang)不(bu)足；⑨色譜柱填料流(liu)(liu)(liu)失(shi)或(huo)阻塞；⑩流(liu)(liu)(liu)動相(xiang)混合(he)不(bu)均勻(yun)或(huo)混合(he)器(qi)不(bu)能正常工(gong)作。

（2）解決方法：

規則的基線噪音解決(jue)方法：①流動(dong)相脫氣，沖(chong)洗系統以除(chu)去檢測(ce)(ce)器(qi)(qi)(qi)或(huo)泵中的空氣；②檢查(cha)管路接頭是否松(song)動(dong)，泵是否漏液，是否有(you)鹽析(xi)出(chu)和不正常的噪音，如有(you)必要更換泵密封(feng)；③用手(shou)搖動(dong)使(shi)混(hun)合均勻或(huo)使(shi)用粘度(du)低的溶劑；④減小溫度(du)差異，或(huo)增加(jia)熱交換器(qi)(qi)(qi)；⑤斷(duan)開(kai)LC、檢測(ce)(ce)器(qi)(qi)(qi)和記錄儀，檢查(cha)干擾是否來自于外部，并加(jia)以更正，采用精密級穩壓電源；⑥在系統中加(jia)入脈沖(chong)阻尼器(qi)(qi)(qi)。

不規(gui)則的(de)基(ji)線噪音解(jie)決方法(fa)：①檢(jian)(jian)查接頭是(shi)否松(song)動(dong)(dong)(dong)，泵是(shi)否漏(lou)液(ye)，是(shi)否有鹽析出和不正常的(de)噪音。如(ru)有必要更(geng)換密封，檢(jian)(jian)查流(liu)通(tong)池是(shi)否漏(lou)液(ye)；②檢(jian)(jian)查流(liu)動(dong)(dong)(dong)相(xiang)的(de)組(zu)成；③選(xuan)擇互溶的(de)流(liu)動(dong)(dong)(dong)相(xiang)；④斷開檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)和記錄儀(yi)的(de)電源(yuan)，檢(jian)(jian)查并更(geng)正；⑤用強極性溶液(ye)清洗(xi)系統(tong)；⑥清洗(xi)檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)，在(zai)檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)后面安裝背景壓力(li)調節(jie)器(qi)；⑦用1N的(de)硝酸（不能(neng)用磷酸）清洗(xi)流(liu)通(tong)池；⑧更(geng)換檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)燈；⑨更(geng)換色譜柱(zhu)；⑩維修或更(geng)換混(hun)合(he)器(qi)，在(zai)流(liu)動(dong)(dong)(dong)相(xiang)不走(zou)梯度(du)時，建議(yi)不使用泵的(de)混(hun)合(he)裝置。