一、氣相色譜儀不出峰的原因分析

氣相色譜儀不(bu)出峰，首先要看檢(jian)(jian)(jian)測(ce)什么樣(yang)品，選擇被檢(jian)(jian)(jian)測(ce)樣(yang)品所用的檢(jian)(jian)(jian)測(ce)器(qi)和(he)合適的色譜柱(zhu)，再就是檢(jian)(jian)(jian)測(ce)條件(jian)要合適，還有柱(zhu)子連接(jie)的位置(zhi)，這些條件(jian)都可能造成不(bu)出峰。

1、樣品問題

（1）樣(yang)品(pin)在(zai)氫火焰檢(jian)測(ce)器是(shi)否(fou)有(you)響(xiang)應。

（2）樣品(pin)是否與色(se)譜柱不(bu)匹(pi)配。

（3）樣品濃度(du)是(shi)否過(guo)低，低于(yu)檢(jian)測器檢(jian)出限。

2、氣相色譜儀問題

首先要看檢(jian)測(ce)(ce)什么樣(yang)品，選擇被檢(jian)測(ce)(ce)樣(yang)品所用(yong)的(de)(de)檢(jian)測(ce)(ce)器和合適的(de)(de)色(se)譜柱，在就是檢(jian)測(ce)(ce)條(tiao)件要合適，還有柱子(zi)連接的(de)(de)位(wei)置，這些條(tiao)件都可(ke)能造成(cheng)不出峰。

（1）載(zai)氣：是否有載(zai)氣進入系統；是否泄(xie)露；是否堵塞。

（2）進(jin)樣針：是否泄露；是否堵(du)塞。

（3）進(jin)樣器(qi)：進(jin)樣口隔墊是(shi)否(fou)(fou)漏(lou)氣；分流設(she)置是(shi)否(fou)(fou)過大；隔墊吹掃是(shi)否(fou)(fou)過大；進(jin)樣口溫度設(she)置是(shi)否(fou)(fou)合(he)理；襯管是(shi)否(fou)(fou)有活性(xing)；進(jin)樣口填(tian)充(chong)物(wu)是(shi)否(fou)(fou)有活性(xing)。

（4）色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)：色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)與(yu)進樣器(qi)、檢測(ce)器(qi)連接處漏氣；色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)斷裂；色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)安(an)裝(zhuang)到進樣器(qi)、檢測(ce)器(qi)的位置(zhi)(zhi)不(bu)正(zheng)確；色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)對(dui)樣品是否(fou)(fou)有嚴重的吸附；柱(zhu)(zhu)(zhu)箱溫度設置(zhi)(zhi)是否(fou)(fou)合理。

（5）檢測器：噴嘴(zui)是(shi)(shi)否(fou)漏氣；噴嘴(zui)是(shi)(shi)否(fou)堵(du)塞；是(shi)(shi)否(fou)點火(huo)成(cheng)功；火(huo)焰的大小和位(wei)置是(shi)(shi)否(fou)合理。檢測器溫度(du)設(she)置是(shi)(shi)否(fou)合理；檢測器是(shi)(shi)否(fou)積(ji)水；檢測器電(dian)(dian)源是(shi)(shi)否(fou)打開；是(shi)(shi)否(fou)有極化電(dian)(dian)壓；信(xin)號電(dian)(dian)纜是(shi)(shi)否(fou)接好。

二、氣相色譜儀常見故障解決方法

1、分離不完全

（1）幾(ji)個峰重疊，分(fen)離不開。處理(li)方法：降低載(zai)氣流速.減少進樣量(liang)，降低柱(zhu)溫。對(dui)于原來(lai)能(neng)完全分(fen)離一段時間后便(bian)不能(neng)完全分(fen)離的(de)，表明(ming)固(gu)定液(ye)(ye)已(yi)流失，色譜(pu)柱(zhu)壽命已(yi)終，需(xu)要更換固(gu)定液(ye)(ye)。

（2）分離(li)時間太長使晚餾出的峰(feng)平(ping)。處理方法：可以(yi)通過提高柱(zhu)溫來(lai)解決。

（3）檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)靈敏度太低(di)，使含量少(shao)的組分檢(jian)測(ce)(ce)(ce)不出來。處理(li)方(fang)法：可以通進樣量，提高檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)靈敏度來解決。

2、峰形不規則

（1）出現拖(tuo)尾峰(feng)。處理方法(fa)：采用強(qiang)極性(xing)(xing)固(gu)定(ding)液(ye)，消(xiao)除(chu)擔體活性(xing)(xing)以及提高(gao)柱(zhu)溫來(lai)解決(jue)。

（2）出現平頂(ding)形(xing)或峰。處理方法：通過減少進樣(yang)量、提高柱溫(wen)和載(zai)氣流速來解決。另外當放(fang)大器輸入飽(bao)和時也(ye)會形(xing)成平頂(ding)峰。

3、檢測器造成的影響

以TCD為例(li)熱(re)導(dao)檢(jian)測(ce)(ce)器TCD利用(yong)載氣和被測(ce)(ce)氣體的熱(re)導(dao)率不同(tong)，檢(jian)測(ce)(ce)橋路(lu)中產生的不平衡電壓與被測(ce)(ce)組(zu)分濃度成正比，以實(shi)現被測(ce)(ce)組(zu)分的測(ce)(ce)量。

（1）TCD檢測器被污染基線漂移或(huo)出現(xian)階(jie)型基線，并可能出現(xian)高噪音(yin)。

（2）TCD熱(re)阻絲被燒斷，基線降為(wei)零點。

（3）TCD電源供應不穩定，出脈沖干擾峰。

4、載氣的影響

載(zai)(zai)氣攜帶(dai)分(fen)(fen)析樣品流(liu)過固定相，分(fen)(fen)離后的氣體(ti)隨時(shi)間先后逐一被(bei)載(zai)(zai)氣攜帶(dai)出色譜(pu)柱，送往檢測(ce)部(bu)分(fen)(fen)檢測(ce)。載(zai)(zai)氣的流(liu)量、載(zai)(zai)氣的性質及載(zai)(zai)氣壓力的影響等(deng)操作條件會影響色譜(pu)分(fen)(fen)離效能。

（1）量(liang)偏(pian)低(di)，會引起保留時間增長，靈(ling)敏(min)度降低(di)或出現圓(yuan)頂(ding)峰、拖尾峰。

（2）載(zai)氣流量偏高，會引起高噪(zao)音或(huo)組分分離(li)不(bu)載(zai)氣控制不(bu)穩(wen)，造成不(bu)規則基線漂移或(huo)波(bo)狀基線漂移。

以上情況應檢查(cha)減壓(ya)閥是(shi)否(fou)超過使用范圍，必要時(shi)應更(geng)換減壓(ya)閥，然后再檢查(cha)載氣是(shi)否(fou)存在漏氣等。

5、電路問題

電(dian)路故障(zhang)一般較容易判斷(duan)，如電(dian)源(yuan)不(bu)啟動，檢測(ce)器、進樣口(kou)不(bu)加(jia)熱，恒溫(wen)箱不(bu)能恒溫(wen)等。若基線出現正弦波，則是由于放大(da)電(dian)路故障(zhang)引起(qi)；處理方法一般更換損壞的電(dian)子元件。