一、氣相色譜儀不出峰的原因分析
氣相色譜儀不(bu)(bu)出峰,首先要看檢(jian)測(ce)什么樣(yang)品(pin),選擇被檢(jian)測(ce)樣(yang)品(pin)所(suo)用的檢(jian)測(ce)器和(he)合適的色譜柱,再就是檢(jian)測(ce)條件(jian)要合適,還有柱子連接(jie)的位置,這些條件(jian)都可能造成不(bu)(bu)出峰。
1、樣品問題
(1)樣(yang)品在氫火(huo)焰(yan)檢測(ce)器是否有響應。
(2)樣品是否與色(se)譜柱不匹配。
(3)樣品濃度是(shi)否過(guo)低,低于檢測器(qi)檢出(chu)限。
2、氣相色譜儀問題
首先要看(kan)檢測(ce)(ce)什么樣品,選(xuan)擇被檢測(ce)(ce)樣品所用的(de)檢測(ce)(ce)器和合(he)適(shi)的(de)色譜柱(zhu),在就是檢測(ce)(ce)條件要合(he)適(shi),還(huan)有柱(zhu)子連接的(de)位置,這些條件都可(ke)能造成不出(chu)峰。
(1)載氣:是否(fou)有載氣進入系統;是否(fou)泄(xie)露;是否(fou)堵(du)塞。
(2)進樣針:是(shi)否(fou)泄露;是(shi)否(fou)堵塞。
(3)進(jin)樣(yang)(yang)器:進(jin)樣(yang)(yang)口隔(ge)墊是否(fou)漏氣;分流設置(zhi)是否(fou)過大;隔(ge)墊吹掃是否(fou)過大;進(jin)樣(yang)(yang)口溫度設置(zhi)是否(fou)合理;襯管是否(fou)有活(huo)性;進(jin)樣(yang)(yang)口填充物是否(fou)有活(huo)性。
(4)色(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu):色(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)與進(jin)樣(yang)(yang)器(qi)(qi)、檢測器(qi)(qi)連(lian)接處漏(lou)氣;色(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)斷裂;色(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)安裝到進(jin)樣(yang)(yang)器(qi)(qi)、檢測器(qi)(qi)的位(wei)置不正(zheng)確;色(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)對樣(yang)(yang)品是(shi)否有嚴重的吸附;柱(zhu)箱溫(wen)度設(she)置是(shi)否合理。
(5)檢測(ce)(ce)器(qi)(qi):噴嘴(zui)是(shi)(shi)否(fou)漏氣;噴嘴(zui)是(shi)(shi)否(fou)堵塞;是(shi)(shi)否(fou)點火(huo)成功;火(huo)焰的大小(xiao)和(he)位置是(shi)(shi)否(fou)合(he)理(li)。檢測(ce)(ce)器(qi)(qi)溫(wen)度(du)設置是(shi)(shi)否(fou)合(he)理(li);檢測(ce)(ce)器(qi)(qi)是(shi)(shi)否(fou)積(ji)水;檢測(ce)(ce)器(qi)(qi)電(dian)(dian)源是(shi)(shi)否(fou)打開;是(shi)(shi)否(fou)有極化電(dian)(dian)壓;信號電(dian)(dian)纜是(shi)(shi)否(fou)接好。
二、氣相色譜儀常見故障解決方法
1、分離不完全
(1)幾(ji)個(ge)峰重疊(die),分離(li)(li)不開。處(chu)理方法:降低載氣流速.減(jian)少進樣量,降低柱(zhu)溫。對于原來能(neng)完全(quan)(quan)分離(li)(li)一段時(shi)間后便不能(neng)完全(quan)(quan)分離(li)(li)的,表明(ming)固定液(ye)已流失,色(se)譜柱(zhu)壽命已終,需要更換固定液(ye)。
(2)分(fen)離時間太長(chang)使晚餾出的峰平。處理方法:可以(yi)通過提高(gao)柱溫來解(jie)決。
(3)檢(jian)測器(qi)靈敏度(du)太(tai)低,使(shi)含量少的組分檢(jian)測不出來。處(chu)理方法:可以通進樣(yang)量,提高檢(jian)測器(qi)靈敏度(du)來解(jie)決。
2、峰形不規則
(1)出現拖尾峰。處理方法:采用(yong)強極性固定液(ye),消除擔體活性以及提高(gao)柱溫來解決。
(2)出現(xian)平頂形(xing)或(huo)峰。處理方法:通過減少進(jin)樣量、提高柱(zhu)溫(wen)和載(zai)氣流速來解決。另外當放大器(qi)輸(shu)入(ru)飽和時也(ye)會形(xing)成平頂峰。
3、檢測器造成的影響
以TCD為(wei)例熱導檢測(ce)器TCD利用載(zai)氣和被測(ce)氣體的(de)熱導率不同,檢測(ce)橋路中產生的(de)不平衡電壓與被測(ce)組(zu)分濃度成正(zheng)比,以實(shi)現(xian)被測(ce)組(zu)分的(de)測(ce)量。
(1)TCD檢(jian)測器被污染(ran)基線漂移或出現階型基線,并可能出現高噪音。
(2)TCD熱阻絲被燒斷,基線降為(wei)零點。
(3)TCD電源供應不穩定,出(chu)脈沖干擾峰。
4、載氣的影響
載氣攜帶(dai)(dai)分(fen)析樣品(pin)流(liu)過(guo)固定(ding)相,分(fen)離后的氣體隨時間先(xian)后逐(zhu)一被載氣攜帶(dai)(dai)出色(se)(se)譜柱,送往檢測部分(fen)檢測。載氣的流(liu)量、載氣的性質及載氣壓力的影響等操作(zuo)條件會(hui)影響色(se)(se)譜分(fen)離效能。
(1)量偏(pian)低(di),會(hui)引起保留(liu)時間增長,靈敏度降低(di)或出現圓頂峰(feng)、拖尾峰(feng)。
(2)載(zai)氣流量偏高(gao),會引起高(gao)噪(zao)音或組(zu)分分離(li)不(bu)載(zai)氣控制不(bu)穩,造成(cheng)不(bu)規則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應檢(jian)(jian)查(cha)減壓(ya)閥(fa)是否超過使用范圍(wei),必要時應更換減壓(ya)閥(fa),然后再檢(jian)(jian)查(cha)載氣是否存(cun)在(zai)漏氣等。
5、電路問題
電路故障一般較容(rong)易判斷,如電源不啟(qi)動,檢(jian)測器(qi)、進樣口不加熱(re),恒溫(wen)箱(xiang)不能恒溫(wen)等。若(ruo)基線出現(xian)正弦(xian)波,則是由于放大(da)電路故障引起;處理方(fang)法一般更(geng)換損壞(huai)的電子(zi)元件。