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氣相色譜儀不出峰的原因分析 氣相色譜儀常見故障解決方法

本文章由注冊用戶 知識百寶箱 上傳提供 2024-09-12 評論 0
摘要:氣相色譜儀在火災調查、石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。使用時出現故障是件非常惱火的事情,不過不用擔心,接下來本文將帶來氣相色譜儀不出峰的原因分析以及氣相色譜儀常見故障解決方法,一起來看看吧!

一、氣相色譜儀不出峰的原因分析

氣相色譜儀不(bu)(bu)出峰,首先要看檢(jian)測(ce)什么樣(yang)品(pin),選擇被檢(jian)測(ce)樣(yang)品(pin)所(suo)用的檢(jian)測(ce)器和(he)合適的色譜柱,再就是檢(jian)測(ce)條件(jian)要合適,還有柱子連接(jie)的位置,這些條件(jian)都可能造成不(bu)(bu)出峰。

1、樣品問題

(1)樣(yang)品在氫火(huo)焰(yan)檢測(ce)器是否有響應。

(2)樣品是否與色(se)譜柱不匹配。

(3)樣品濃度是(shi)否過(guo)低,低于檢測器(qi)檢出(chu)限。

2、氣相色譜儀問題

首先要看(kan)檢測(ce)(ce)什么樣品,選(xuan)擇被檢測(ce)(ce)樣品所用的(de)檢測(ce)(ce)器和合(he)適(shi)的(de)色譜柱(zhu),在就是檢測(ce)(ce)條件要合(he)適(shi),還(huan)有柱(zhu)子連接的(de)位置,這些條件都可(ke)能造成不出(chu)峰。

(1)載氣:是否(fou)有載氣進入系統;是否(fou)泄(xie)露;是否(fou)堵(du)塞。

(2)進樣針:是(shi)否(fou)泄露;是(shi)否(fou)堵塞。

(3)進(jin)樣(yang)(yang)器:進(jin)樣(yang)(yang)口隔(ge)墊是否(fou)漏氣;分流設置(zhi)是否(fou)過大;隔(ge)墊吹掃是否(fou)過大;進(jin)樣(yang)(yang)口溫度設置(zhi)是否(fou)合理;襯管是否(fou)有活(huo)性;進(jin)樣(yang)(yang)口填充物是否(fou)有活(huo)性。

(4)色(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu):色(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)與進(jin)樣(yang)(yang)器(qi)(qi)、檢測器(qi)(qi)連(lian)接處漏(lou)氣;色(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)斷裂;色(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)安裝到進(jin)樣(yang)(yang)器(qi)(qi)、檢測器(qi)(qi)的位(wei)置不正(zheng)確;色(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)對樣(yang)(yang)品是(shi)否有嚴重的吸附;柱(zhu)箱溫(wen)度設(she)置是(shi)否合理。

(5)檢測(ce)(ce)器(qi)(qi):噴嘴(zui)是(shi)(shi)否(fou)漏氣;噴嘴(zui)是(shi)(shi)否(fou)堵塞;是(shi)(shi)否(fou)點火(huo)成功;火(huo)焰的大小(xiao)和(he)位置是(shi)(shi)否(fou)合(he)理(li)。檢測(ce)(ce)器(qi)(qi)溫(wen)度(du)設置是(shi)(shi)否(fou)合(he)理(li);檢測(ce)(ce)器(qi)(qi)是(shi)(shi)否(fou)積(ji)水;檢測(ce)(ce)器(qi)(qi)電(dian)(dian)源是(shi)(shi)否(fou)打開;是(shi)(shi)否(fou)有極化電(dian)(dian)壓;信號電(dian)(dian)纜是(shi)(shi)否(fou)接好。

二、氣相色譜儀常見故障解決方法

1、分離不完全

(1)幾(ji)個(ge)峰重疊(die),分離(li)(li)不開。處(chu)理方法:降低載氣流速.減(jian)少進樣量,降低柱(zhu)溫。對于原來能(neng)完全(quan)(quan)分離(li)(li)一段時(shi)間后便不能(neng)完全(quan)(quan)分離(li)(li)的,表明(ming)固定液(ye)已流失,色(se)譜柱(zhu)壽命已終,需要更換固定液(ye)。

(2)分(fen)離時間太長(chang)使晚餾出的峰平。處理方法:可以(yi)通過提高(gao)柱溫來解(jie)決。

(3)檢(jian)測器(qi)靈敏度(du)太(tai)低,使(shi)含量少的組分檢(jian)測不出來。處(chu)理方法:可以通進樣(yang)量,提高檢(jian)測器(qi)靈敏度(du)來解(jie)決。

2、峰形不規則

(1)出現拖尾峰。處理方法:采用(yong)強極性固定液(ye),消除擔體活性以及提高(gao)柱溫來解決。

(2)出現(xian)平頂形(xing)或(huo)峰。處理方法:通過減少進(jin)樣量、提高柱(zhu)溫(wen)和載(zai)氣流速來解決。另外當放大器(qi)輸(shu)入(ru)飽和時也(ye)會形(xing)成平頂峰。

3、檢測器造成的影響

以TCD為(wei)例熱導檢測(ce)器TCD利用載(zai)氣和被測(ce)氣體的(de)熱導率不同,檢測(ce)橋路中產生的(de)不平衡電壓與被測(ce)組(zu)分濃度成正(zheng)比,以實(shi)現(xian)被測(ce)組(zu)分的(de)測(ce)量。

(1)TCD檢(jian)測器被污染(ran)基線漂移或出現階型基線,并可能出現高噪音。

(2)TCD熱阻絲被燒斷,基線降為(wei)零點。

(3)TCD電源供應不穩定,出(chu)脈沖干擾峰。

4、載氣的影響

載氣攜帶(dai)(dai)分(fen)析樣品(pin)流(liu)過(guo)固定(ding)相,分(fen)離后的氣體隨時間先(xian)后逐(zhu)一被載氣攜帶(dai)(dai)出色(se)(se)譜柱,送往檢測部分(fen)檢測。載氣的流(liu)量、載氣的性質及載氣壓力的影響等操作(zuo)條件會(hui)影響色(se)(se)譜分(fen)離效能。

(1)量偏(pian)低(di),會(hui)引起保留(liu)時間增長,靈敏度降低(di)或出現圓頂峰(feng)、拖尾峰(feng)。

(2)載(zai)氣流量偏高(gao),會引起高(gao)噪(zao)音或組(zu)分分離(li)不(bu)載(zai)氣控制不(bu)穩,造成(cheng)不(bu)規則基線漂移或波狀基線漂移。

以上情況應檢(jian)(jian)查(cha)減壓(ya)閥(fa)是否超過使用范圍(wei),必要時應更換減壓(ya)閥(fa),然后再檢(jian)(jian)查(cha)載氣是否存(cun)在(zai)漏氣等。

5、電路問題

電路故障一般較容(rong)易判斷,如電源不啟(qi)動,檢(jian)測器(qi)、進樣口不加熱(re),恒溫(wen)箱(xiang)不能恒溫(wen)等。若(ruo)基線出現(xian)正弦(xian)波,則是由于放大(da)電路故障引起;處理方(fang)法一般更(geng)換損壞(huai)的電子(zi)元件。

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