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氣相色譜儀不出峰的原因分析 氣相色譜儀常見故障解決方法

本文章由注冊用戶 知識百寶箱 上傳提供 2024-09-12 評論 0
摘要:氣相色譜儀在火災調查、石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。使用時出現故障是件非常惱火的事情,不過不用擔心,接下來本文將帶來氣相色譜儀不出峰的原因分析以及氣相色譜儀常見故障解決方法,一起來看看吧!

一、氣相色譜儀不出峰的原因分析

氣相色(se)譜儀不出峰(feng),首(shou)先(xian)要看檢測什么樣品,選擇被檢測樣品所用的(de)檢測器和合(he)適的(de)色(se)譜柱(zhu)(zhu),再就是檢測條(tiao)件(jian)要合(he)適,還有柱(zhu)(zhu)子連接的(de)位置,這些條(tiao)件(jian)都可能(neng)造(zao)成(cheng)不出峰(feng)。

1、樣品問題

(1)樣(yang)品在氫火焰檢測(ce)器是否有響(xiang)應。

(2)樣品是否與色譜柱不匹配。

(3)樣(yang)品濃度是否過低,低于檢(jian)測器檢(jian)出(chu)限。

2、氣相色譜儀問題

首先要(yao)看檢測(ce)什么(me)樣品,選(xuan)擇(ze)被檢測(ce)樣品所用的檢測(ce)器和合適的色譜柱,在(zai)就是(shi)檢測(ce)條(tiao)件要(yao)合適,還有柱子連接的位置,這(zhe)些條(tiao)件都可能造(zao)成不(bu)出(chu)峰。

(1)載氣(qi):是(shi)否有載氣(qi)進入系統(tong);是(shi)否泄露;是(shi)否堵塞。

(2)進樣(yang)針:是否泄露;是否堵塞。

(3)進樣器:進樣口(kou)(kou)隔墊(dian)(dian)是否(fou)漏氣;分流設置是否(fou)過大(da)(da);隔墊(dian)(dian)吹掃是否(fou)過大(da)(da);進樣口(kou)(kou)溫度(du)設置是否(fou)合理;襯管(guan)是否(fou)有活性(xing);進樣口(kou)(kou)填(tian)充物是否(fou)有活性(xing)。

(4)色(se)(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu):色(se)(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)與進(jin)樣器(qi)、檢測(ce)(ce)器(qi)連(lian)接處漏氣;色(se)(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)斷裂(lie);色(se)(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)安裝到進(jin)樣器(qi)、檢測(ce)(ce)器(qi)的位置(zhi)不正確;色(se)(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)對樣品是(shi)否有嚴重的吸附;柱(zhu)箱(xiang)溫(wen)度(du)設置(zhi)是(shi)否合理。

(5)檢(jian)測(ce)(ce)器(qi):噴嘴是(shi)(shi)否(fou)(fou)漏氣(qi);噴嘴是(shi)(shi)否(fou)(fou)堵塞;是(shi)(shi)否(fou)(fou)點火成(cheng)功;火焰(yan)的大小和(he)位(wei)置是(shi)(shi)否(fou)(fou)合理。檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)溫度(du)設置是(shi)(shi)否(fou)(fou)合理;檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)是(shi)(shi)否(fou)(fou)積水;檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)電源(yuan)是(shi)(shi)否(fou)(fou)打開;是(shi)(shi)否(fou)(fou)有(you)極化電壓;信號電纜(lan)是(shi)(shi)否(fou)(fou)接好(hao)。

二、氣相色譜儀常見故障解決方法

1、分離不完全

(1)幾個(ge)峰重(zhong)疊(die),分離不開。處(chu)理(li)方(fang)法:降低(di)載氣流(liu)速.減少(shao)進樣(yang)量(liang),降低(di)柱溫。對于原來能完(wan)(wan)全(quan)分離一段時間后便不能完(wan)(wan)全(quan)分離的,表(biao)明固定(ding)液(ye)已流(liu)失,色譜(pu)柱壽命已終,需要更換固定(ding)液(ye)。

(2)分離時間太長使晚餾出的(de)峰平。處(chu)理方法(fa):可以通(tong)過提高(gao)柱溫來解(jie)決。

(3)檢測器靈敏(min)度太低,使(shi)含量(liang)少的組分檢測不出來。處(chu)理方法:可(ke)以(yi)通進樣量(liang),提高檢測器靈敏(min)度來解(jie)決。

2、峰形不規則

(1)出現(xian)拖尾峰。處理方法:采(cai)用強極性(xing)固(gu)定液,消除擔(dan)體活性(xing)以及提高(gao)柱溫來解(jie)決。

(2)出現平(ping)頂形或峰。處理(li)方法:通(tong)過(guo)減少進樣量、提高柱(zhu)溫和(he)載氣(qi)流速來(lai)解(jie)決。另外當(dang)放大器輸入飽和(he)時也(ye)會(hui)形成平(ping)頂峰。

3、檢測器造成的影響

以(yi)TCD為例熱(re)(re)導檢測器TCD利用載(zai)氣和被測氣體的(de)熱(re)(re)導率不(bu)(bu)同,檢測橋路中產生的(de)不(bu)(bu)平衡電壓與被測組分(fen)(fen)濃度成正比,以(yi)實(shi)現被測組分(fen)(fen)的(de)測量。

(1)TCD檢測(ce)器被污染基(ji)線漂移(yi)或出現階型基(ji)線,并可能出現高(gao)噪(zao)音。

(2)TCD熱阻絲(si)被(bei)燒斷(duan),基(ji)線降為零點。

(3)TCD電源供應不穩定,出脈沖干擾峰。

4、載氣的影響

載(zai)氣(qi)(qi)攜(xie)帶分(fen)析樣(yang)品流過固定(ding)相(xiang),分(fen)離后的(de)氣(qi)(qi)體(ti)隨時間(jian)先后逐一被載(zai)氣(qi)(qi)攜(xie)帶出色(se)譜(pu)柱(zhu),送往(wang)檢測(ce)部分(fen)檢測(ce)。載(zai)氣(qi)(qi)的(de)流量、載(zai)氣(qi)(qi)的(de)性質(zhi)及載(zai)氣(qi)(qi)壓力(li)的(de)影響等操作條件會影響色(se)譜(pu)分(fen)離效能(neng)。

(1)量偏低(di),會引起保留時間(jian)增長,靈敏度降低(di)或出現圓頂峰(feng)、拖尾峰(feng)。

(2)載氣(qi)流量偏(pian)高,會引起高噪音或組(zu)分(fen)分(fen)離不載氣(qi)控制不穩,造(zao)成不規則(ze)基線(xian)漂移或波狀基線(xian)漂移。

以上(shang)情(qing)況應檢(jian)查(cha)減(jian)壓閥是(shi)否超過使用范(fan)圍(wei),必要時應更換(huan)減(jian)壓閥,然(ran)后再(zai)檢(jian)查(cha)載氣是(shi)否存在漏氣等(deng)。

5、電路問題

電路(lu)故(gu)(gu)障(zhang)一般較容易判斷,如電源不(bu)啟動(dong),檢(jian)測器、進樣口不(bu)加熱,恒(heng)溫箱不(bu)能恒(heng)溫等。若(ruo)基線出現正弦波,則是由于放(fang)大(da)電路(lu)故(gu)(gu)障(zhang)引起(qi);處理方法(fa)一般更換損壞的電子元件。

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