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氣相色譜儀不出峰的原因分析 氣相色譜儀常見故障解決方法

本文章由注冊用戶 知識百寶箱 上傳提供 2024-09-12 評論 0
摘要:氣相色譜儀在火災調查、石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。使用時出現故障是件非常惱火的事情,不過不用擔心,接下來本文將帶來氣相色譜儀不出峰的原因分析以及氣相色譜儀常見故障解決方法,一起來看看吧!

一、氣相色譜儀不出峰的原因分析

氣相色譜儀不(bu)出(chu)峰,首先要看檢(jian)(jian)(jian)測什么樣品,選擇被檢(jian)(jian)(jian)測樣品所用(yong)的檢(jian)(jian)(jian)測器(qi)和合適的色譜柱(zhu),再就是檢(jian)(jian)(jian)測條件(jian)要合適,還(huan)有柱(zhu)子(zi)連接的位置(zhi),這些條件(jian)都可能造(zao)成不(bu)出(chu)峰。

1、樣品問題

(1)樣(yang)品在氫火焰檢測器是否有響應(ying)。

(2)樣品是否與(yu)色譜柱不(bu)匹配。

(3)樣品(pin)濃度是否過低(di)(di),低(di)(di)于(yu)檢測器檢出限。

2、氣相色譜儀問題

首先要看檢(jian)測(ce)(ce)什么(me)樣品,選(xuan)擇被檢(jian)測(ce)(ce)樣品所(suo)用的檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)和合適(shi)的色譜(pu)柱(zhu),在就是檢(jian)測(ce)(ce)條件(jian)要合適(shi),還有柱(zhu)子連接的位置,這些條件(jian)都可(ke)能造成不出峰。

(1)載氣(qi):是否(fou)有載氣(qi)進入(ru)系統(tong);是否(fou)泄露;是否(fou)堵(du)塞。

(2)進樣(yang)針(zhen):是否(fou)泄(xie)露;是否(fou)堵塞(sai)。

(3)進樣(yang)器:進樣(yang)口(kou)(kou)隔墊是(shi)否(fou)(fou)漏氣;分流設置是(shi)否(fou)(fou)過大;隔墊吹(chui)掃是(shi)否(fou)(fou)過大;進樣(yang)口(kou)(kou)溫度(du)設置是(shi)否(fou)(fou)合理;襯管(guan)是(shi)否(fou)(fou)有活(huo)性;進樣(yang)口(kou)(kou)填充(chong)物是(shi)否(fou)(fou)有活(huo)性。

(4)色譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu):色譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)與進樣(yang)器(qi)、檢測器(qi)連接處(chu)漏氣;色譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)斷裂;色譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)安裝到進樣(yang)器(qi)、檢測器(qi)的位(wei)置(zhi)不正(zheng)確;色譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)對樣(yang)品是(shi)否有嚴重的吸附(fu);柱(zhu)箱溫度(du)設(she)置(zhi)是(shi)否合(he)理。

(5)檢(jian)測器(qi):噴嘴是(shi)(shi)(shi)否(fou)漏氣;噴嘴是(shi)(shi)(shi)否(fou)堵塞(sai);是(shi)(shi)(shi)否(fou)點火成功(gong);火焰的大(da)小和位(wei)置是(shi)(shi)(shi)否(fou)合理。檢(jian)測器(qi)溫度設(she)置是(shi)(shi)(shi)否(fou)合理;檢(jian)測器(qi)是(shi)(shi)(shi)否(fou)積水;檢(jian)測器(qi)電(dian)(dian)(dian)源是(shi)(shi)(shi)否(fou)打開;是(shi)(shi)(shi)否(fou)有極化電(dian)(dian)(dian)壓;信號電(dian)(dian)(dian)纜(lan)是(shi)(shi)(shi)否(fou)接好。

二、氣相色譜儀常見故障解決方法

1、分離不完全

(1)幾個峰重(zhong)疊(die),分(fen)離不(bu)開。處(chu)理方(fang)法(fa):降(jiang)低載氣流速.減少進樣量,降(jiang)低柱溫(wen)。對于原來能(neng)完(wan)全分(fen)離一段時間后便不(bu)能(neng)完(wan)全分(fen)離的,表明(ming)固定液(ye)已流失(shi),色譜柱壽命已終(zhong),需要更(geng)換固定液(ye)。

(2)分(fen)離時間(jian)太長使晚餾出的峰平(ping)。處理方法:可以通過提高柱(zhu)溫來解決。

(3)檢測器靈(ling)敏度太低(di),使(shi)含(han)量少的組分(fen)檢測不出來。處(chu)理方法:可以通進樣量,提(ti)高檢測器靈(ling)敏度來解決(jue)。

2、峰形不規則

(1)出現拖尾峰。處理(li)方法:采用強極性固定(ding)液,消除(chu)擔體活性以(yi)及提高柱溫來解決。

(2)出現(xian)平頂形或峰。處理方法:通(tong)過(guo)減少進樣(yang)量(liang)、提高柱溫和載(zai)氣流速來解決。另外當(dang)放大(da)器輸入飽和時也會形成平頂峰。

3、檢測器造成的影響

以TCD為例熱(re)導檢(jian)測(ce)(ce)器TCD利用載氣(qi)和(he)被測(ce)(ce)氣(qi)體的熱(re)導率不同,檢(jian)測(ce)(ce)橋路中產生的不平衡電壓與被測(ce)(ce)組(zu)分濃度成(cheng)正(zheng)比(bi),以實現被測(ce)(ce)組(zu)分的測(ce)(ce)量。

(1)TCD檢測器被污染基線漂(piao)移或出(chu)現(xian)階型基線,并(bing)可能(neng)出(chu)現(xian)高噪音。

(2)TCD熱阻絲(si)被燒斷,基線降為零點(dian)。

(3)TCD電(dian)源供(gong)應不穩定,出脈沖干擾峰。

4、載氣的影響

載(zai)氣(qi)攜帶分(fen)析(xi)樣品流(liu)過固(gu)定相,分(fen)離后(hou)的氣(qi)體(ti)隨時間先后(hou)逐一被載(zai)氣(qi)攜帶出色(se)譜柱,送往檢測(ce)部分(fen)檢測(ce)。載(zai)氣(qi)的流(liu)量、載(zai)氣(qi)的性(xing)質(zhi)及載(zai)氣(qi)壓力的影(ying)響等操作條件會影(ying)響色(se)譜分(fen)離效能(neng)。

(1)量偏低,會引起(qi)保(bao)留(liu)時(shi)間增長,靈敏(min)度降低或出現圓頂峰(feng)(feng)、拖尾(wei)峰(feng)(feng)。

(2)載(zai)氣流量(liang)偏(pian)高,會(hui)引起高噪音(yin)或(huo)組分(fen)分(fen)離不載(zai)氣控(kong)制(zhi)不穩,造成不規則(ze)基線(xian)漂移或(huo)波狀基線(xian)漂移。

以(yi)上情況應(ying)檢(jian)查減(jian)壓(ya)閥是否超過使(shi)用范圍,必要時應(ying)更換減(jian)壓(ya)閥,然后再檢(jian)查載(zai)氣是否存在(zai)漏(lou)氣等。

5、電路問題

電路(lu)故(gu)障一(yi)般(ban)較容(rong)易判斷(duan),如電源不(bu)啟動(dong),檢測(ce)器、進樣口不(bu)加熱,恒溫箱不(bu)能恒溫等。若基(ji)線出現正弦波,則是(shi)由于放大電路(lu)故(gu)障引起;處(chu)理方(fang)法(fa)一(yi)般(ban)更換損壞的電子元件(jian)。

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