一、氣相色譜儀的組成有哪些
氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結構相似。氣相色譜儀一般由氣(qi)路系(xi)統(tong)、進樣系(xi)統(tong)、分離(li)系(xi)統(tong)(色譜柱(zhu)系(xi)統(tong))、檢測(ce)及溫控系(xi)統(tong)、記(ji)錄系(xi)統(tong)組成(cheng)。
1、氣路系統
氣(qi)(qi)路(lu)系統(tong)包括氣(qi)(qi)源(yuan)、凈(jing)化干燥管(guan)和載(zai)(zai)氣(qi)(qi)流(liu)速控制(zhi)及氣(qi)(qi)體化裝(zhuang)置,是一個載(zai)(zai)氣(qi)(qi)連續運行的(de)密閉管(guan)路(lu)系統(tong)。通過該系統(tong)可以(yi)獲得純凈(jing)的(de)、流(liu)速穩定的(de)載(zai)(zai)氣(qi)(qi)。它(ta)的(de)氣(qi)(qi)密性(xing)、流(liu)量測量的(de)準確性(xing)及載(zai)(zai)氣(qi)(qi)流(liu)速的(de)穩定性(xing),都是影響氣(qi)(qi)相(xiang)色譜儀性(xing)能的(de)重要因素(su)。
氣(qi)(qi)(qi)相(xiang)色譜中常用的(de)(de)載(zai)(zai)氣(qi)(qi)(qi)有氫(qing)氣(qi)(qi)(qi)、氮氣(qi)(qi)(qi)、氬氣(qi)(qi)(qi),純度要(yao)(yao)求99%以(yi)上,化學惰性好(hao),不與有關物質(zhi)反(fan)應(ying)。載(zai)(zai)氣(qi)(qi)(qi)的(de)(de)選擇除了(le)要(yao)(yao)求考慮對(dui)(dui)柱(zhu)效(xiao)的(de)(de)影響外,還要(yao)(yao)與分析對(dui)(dui)象和所(suo)用的(de)(de)檢(jian)測器相(xiang)配(pei)。
2、進樣系統
(1)進樣(yang)(yang)(yang)(yang)器:根(gen)據試樣(yang)(yang)(yang)(yang)的狀態不(bu)同,采(cai)用(yong)不(bu)同的進樣(yang)(yang)(yang)(yang)器。液體(ti)樣(yang)(yang)(yang)(yang)品的進樣(yang)(yang)(yang)(yang)一般(ban)采(cai)用(yong)微(wei)量(liang)注(zhu)(zhu)射器。氣(qi)體(ti)樣(yang)(yang)(yang)(yang)品的進樣(yang)(yang)(yang)(yang)常(chang)用(yong)色譜儀本(ben)身配置(zhi)的推拉式六通閥或旋轉式六通閥。固體(ti)試樣(yang)(yang)(yang)(yang)一般(ban)先(xian)溶解于(yu)適當試劑中,然后用(yong)微(wei)量(liang)注(zhu)(zhu)射器進樣(yang)(yang)(yang)(yang)。
(2)氣(qi)(qi)(qi)化室(shi):氣(qi)(qi)(qi)化室(shi)一般由(you)一根不(bu)銹鋼管(guan)制成,管(guan)外繞(rao)有加熱(re)絲,其作用(yong)是將液(ye)體或固體試樣瞬間氣(qi)(qi)(qi)化為蒸氣(qi)(qi)(qi)。為了讓樣品(pin)在氣(qi)(qi)(qi)化室(shi)中瞬間氣(qi)(qi)(qi)化而不(bu)分解,因此要(yao)求氣(qi)(qi)(qi)化室(shi)熱(re)容量(liang)大,無催化效應。
(3)加熱系統:用以保(bao)證試樣氣化(hua),其(qi)作用是將液體或(huo)固體試樣在進入色(se)譜(pu)柱之前瞬間氣化(hua),然(ran)后快速定量地(di)轉入到(dao)色(se)譜(pu)柱中。
3、分離系統
分離(li)系(xi)統是(shi)色(se)(se)譜儀的(de)(de)(de)心臟(zang)部(bu)分。其作用就是(shi)把樣品中的(de)(de)(de)各個組(zu)分分離(li)開(kai)來(lai)。分離(li)系(xi)統由柱(zhu)室(shi)、色(se)(se)譜柱(zhu)、溫控部(bu)件(jian)組(zu)成(cheng)。其中色(se)(se)譜柱(zhu)是(shi)色(se)(se)譜儀的(de)(de)(de)核(he)心部(bu)件(jian)。色(se)(se)譜柱(zhu)主要有兩類:填(tian)(tian)充柱(zhu)和毛(mao)細(xi)管(guan)(guan)柱(zhu)(開(kai)管(guan)(guan)柱(zhu))。柱(zhu)材料包括金屬(shu)、玻璃、融熔(rong)石英、聚四氟等(deng)。色(se)(se)譜柱(zhu)的(de)(de)(de)分離(li)效果除與柱(zhu)長(chang)、柱(zhu)徑和柱(zhu)形有關(guan)外,還與所選用的(de)(de)(de)固定相(xiang)和柱(zhu)填(tian)(tian)料的(de)(de)(de)制(zhi)備技術以及操作條件(jian)等(deng)許多(duo)因素有關(guan)。
4、檢測系統
檢測(ce)器(qi)是將(jiang)經(jing)色譜柱(zhu)分(fen)離出(chu)的(de)各組分(fen)的(de)濃度(du)或(huo)(huo)質量(含(han)量)轉(zhuan)變(bian)成(cheng)(cheng)易被(bei)測(ce)量的(de)電(dian)信號(如(ru)電(dian)壓、電(dian)流(liu)等),并進行信號處理的(de)一種裝(zhuang)置(zhi),是色譜儀(yi)的(de)眼睛(jing)。通常由檢測(ce)元件、放(fang)大器(qi)、數(shu)模轉(zhuan)換(huan)器(qi)三部分(fen)組成(cheng)(cheng)。被(bei)色譜柱(zhu)分(fen)離后的(de)組分(fen)依(yi)次(ci)進檢測(ce)器(qi),按(an)其濃度(du)或(huo)(huo)質量隨時間的(de)變(bian)化(hua),轉(zhuan)化(hua)成(cheng)(cheng)相應電(dian)信號,經(jing)放(fang)大后記錄和顯(xian)示,繪出(chu)色譜圖(tu)。檢測(ce)器(qi)性(xing)能的(de)好壞(huai)將(jiang)直接影響到色譜儀(yi)器(qi)最終分(fen)析結(jie)果的(de)準確性(xing)。
5、溫度控制系統
在(zai)氣(qi)(qi)相色(se)譜測定中,溫(wen)(wen)度(du)控制(zhi)是重(zhong)要(yao)(yao)的(de)(de)指標(biao),直接影(ying)響(xiang)柱的(de)(de)分(fen)離(li)效能、檢測器的(de)(de)靈敏度(du)和穩定性。溫(wen)(wen)度(du)控制(zhi)系統(tong)主要(yao)(yao)指對氣(qi)(qi)化(hua)室(shi)、色(se)譜柱、檢測器三處的(de)(de)溫(wen)(wen)度(du)控制(zhi)。在(zai)氣(qi)(qi)化(hua)室(shi)要(yao)(yao)保證液體(ti)試樣瞬間(jian)氣(qi)(qi)化(hua);在(zai)色(se)譜柱室(shi)要(yao)(yao)準(zhun)確控制(zhi)分(fen)離(li)需要(yao)(yao)的(de)(de)溫(wen)(wen)度(du),當試樣復雜時,分(fen)離(li)室(shi)溫(wen)(wen)度(du)需要(yao)(yao)按一定程(cheng)序控制(zhi)溫(wen)(wen)度(du)變化(hua),各(ge)組分(fen)在(zai)最佳溫(wen)(wen)度(du)下分(fen)離(li);在(zai)檢測器要(yao)(yao)使被分(fen)離(li)后的(de)(de)組分(fen)通過時不在(zai)此冷(leng)凝。
6、記錄系統
記錄系統(tong)是(shi)記錄檢測器(qi)的檢測信號,進行(xing)(xing)定(ding)量數(shu)據(ju)(ju)處理(li)(li)。一般采用自動平衡式(shi)電子電位差計進行(xing)(xing)記錄,繪制出色譜(pu)圖(tu)。一些色譜(pu)儀(yi)配備(bei)有積(ji)分儀(yi),可測量色譜(pu)峰(feng)的面積(ji),直接提供定(ding)量分析(xi)的準確數(shu)據(ju)(ju)。先(xian)進的氣相色譜(pu)儀(yi)還配有電子計算機,能自動對色譜(pu)分析(xi)數(shu)據(ju)(ju)進行(xing)(xing)處理(li)(li)。
二、氣相色譜儀怎么安裝
1、設備清點
在進行氣相(xiang)色譜儀安裝前,首先(xian)需(xu)要進行設備清點。確認(ren)所(suo)購買的設備型(xing)號、數量、配件是否齊(qi)全,并檢查(cha)每個部(bu)件的完好情況。
2、安裝地點
(1)選擇清(qing)潔、干(gan)燥(zao)、無塵、通風良好的實驗(yan)室作為氣相色(se)譜儀(yi)的安裝場所。
(2)選(xuan)擇(ze)平整(zheng)牢固的桌面或臺面作為氣相色譜(pu)儀的安(an)裝位置。
(3)確保安(an)裝地點有電源(yuan)插座(zuo)和氣源(yuan)接口。
3、儀器安裝
(1)按照(zhao)氣(qi)相(xiang)色譜儀裝配圖示,將氣(qi)相(xiang)色譜儀組裝起(qi)來。
(2)根據儀器安裝說(shuo)明書,將(jiang)色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)安裝到色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)固定位置,確保色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)連接口處(chu)不(bu)漏氣。
(3)將探測器安(an)裝在支架上,并插好(hao)電(dian)源線和信號線。
(4)根據說明書,正確連(lian)接進樣器和進樣口。
4、連接氣源
連接(jie)氣源是(shi)氣相色譜(pu)儀安(an)裝中(zhong)重要的一步(bu)。連接(jie)氣源前,需要確定(ding)所(suo)需要的氣體以及其流量(liang),并連接(jie)到儀器上。
(1)連(lian)接(jie)氫氣(qi)(qi)、氧氣(qi)(qi)、氮氣(qi)(qi)和空氣(qi)(qi)管路,確保管路連(lian)接(jie)處穩定(ding),不漏氣(qi)(qi)。
(2)打開氫(qing)氣(qi)(qi)、氧氣(qi)(qi)和(he)氮氣(qi)(qi)的球閥,使(shi)得氣(qi)(qi)體流向氣(qi)(qi)相色譜儀。
(3)根據(ju)氣(qi)相色譜儀的儀器(qi)說明書,正確設置氣(qi)體流(liu)量和(he)背景氣(qi)體種(zhong)類(lei)。
5、電源連接
根據氣(qi)相色譜儀的(de)電源要求,正確連(lian)接(jie)儀器電源,確保儀器能(neng)夠(gou)正常(chang)工作(zuo)。
6、連接計算機
將氣(qi)相色譜儀連接到計算機上,確保正確識別(bie)設備并且軟件(jian)能夠正常運行。