一、氣相色譜儀的組成有哪些
氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結構相似。氣相色譜儀一般由氣(qi)路系統(tong)(tong)(tong)、進樣系統(tong)(tong)(tong)、分離系統(tong)(tong)(tong)(色譜柱系統(tong)(tong)(tong))、檢測(ce)及溫控系統(tong)(tong)(tong)、記錄系統(tong)(tong)(tong)組成。
1、氣路系統
氣(qi)(qi)(qi)路(lu)系(xi)統(tong)包括氣(qi)(qi)(qi)源、凈(jing)化干燥管和載(zai)氣(qi)(qi)(qi)流(liu)速控(kong)制及氣(qi)(qi)(qi)體化裝置,是一個載(zai)氣(qi)(qi)(qi)連(lian)續(xu)運行(xing)的(de)密(mi)閉管路(lu)系(xi)統(tong)。通過該系(xi)統(tong)可以獲得純凈(jing)的(de)、流(liu)速穩定的(de)載(zai)氣(qi)(qi)(qi)。它的(de)氣(qi)(qi)(qi)密(mi)性(xing)、流(liu)量測(ce)量的(de)準確性(xing)及載(zai)氣(qi)(qi)(qi)流(liu)速的(de)穩定性(xing),都(dou)是影響(xiang)氣(qi)(qi)(qi)相色(se)譜儀性(xing)能的(de)重要因素。
氣(qi)(qi)(qi)相色譜中(zhong)常用(yong)(yong)的(de)載氣(qi)(qi)(qi)有氫氣(qi)(qi)(qi)、氮氣(qi)(qi)(qi)、氬氣(qi)(qi)(qi),純度(du)要(yao)求(qiu)99%以(yi)上,化學(xue)惰性好,不與有關物質反(fan)應。載氣(qi)(qi)(qi)的(de)選擇除了要(yao)求(qiu)考慮對(dui)柱(zhu)效(xiao)的(de)影響外,還要(yao)與分析對(dui)象(xiang)和所用(yong)(yong)的(de)檢測器相配。
2、進樣系統
(1)進樣(yang)(yang)(yang)器:根據試樣(yang)(yang)(yang)的(de)狀態不同,采(cai)用不同的(de)進樣(yang)(yang)(yang)器。液體樣(yang)(yang)(yang)品(pin)的(de)進樣(yang)(yang)(yang)一般(ban)采(cai)用微量注射器。氣體樣(yang)(yang)(yang)品(pin)的(de)進樣(yang)(yang)(yang)常用色譜儀本(ben)身配置的(de)推拉(la)式(shi)六通閥或旋轉(zhuan)式(shi)六通閥。固體試樣(yang)(yang)(yang)一般(ban)先溶(rong)解于適當試劑中(zhong),然后用微量注射器進樣(yang)(yang)(yang)。
(2)氣(qi)化(hua)室(shi):氣(qi)化(hua)室(shi)一(yi)(yi)般(ban)由一(yi)(yi)根不銹(xiu)鋼管制成,管外繞(rao)有(you)加熱絲,其作用是將液體(ti)或固體(ti)試樣瞬間氣(qi)化(hua)為蒸氣(qi)。為了讓樣品在氣(qi)化(hua)室(shi)中瞬間氣(qi)化(hua)而不分解,因此要求氣(qi)化(hua)室(shi)熱容量(liang)大,無催化(hua)效應。
(3)加熱系統:用(yong)以保證(zheng)試(shi)樣(yang)氣(qi)化,其作用(yong)是將液(ye)體或固(gu)體試(shi)樣(yang)在進入色譜(pu)柱之前瞬間氣(qi)化,然后快速定(ding)量地轉(zhuan)入到色譜(pu)柱中。
3、分離系統
分(fen)(fen)(fen)離(li)系統(tong)(tong)是(shi)色譜(pu)(pu)儀的(de)心臟(zang)部(bu)分(fen)(fen)(fen)。其作用(yong)(yong)就是(shi)把樣品中(zhong)的(de)各個組(zu)分(fen)(fen)(fen)分(fen)(fen)(fen)離(li)開(kai)來。分(fen)(fen)(fen)離(li)系統(tong)(tong)由柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)室、色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)、溫控部(bu)件組(zu)成。其中(zhong)色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)是(shi)色譜(pu)(pu)儀的(de)核心部(bu)件。色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)主(zhu)要有(you)兩類:填充(chong)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)和毛細(xi)管柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(開(kai)管柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu))。柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟(fu)等(deng)。色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)的(de)分(fen)(fen)(fen)離(li)效果除與柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)長、柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)徑和柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)形有(you)關(guan)(guan)外(wai),還與所選用(yong)(yong)的(de)固定相和柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)填料的(de)制備技(ji)術以及(ji)操作條件等(deng)許(xu)多因(yin)素有(you)關(guan)(guan)。
4、檢測系統
檢測器(qi)(qi)是將經(jing)色(se)譜(pu)柱分(fen)(fen)離(li)出的(de)各(ge)組(zu)分(fen)(fen)的(de)濃(nong)度(du)或(huo)質量(含量)轉(zhuan)變(bian)(bian)成易被測量的(de)電信(xin)號(如電壓(ya)、電流等),并進(jin)(jin)行信(xin)號處理的(de)一種裝置,是色(se)譜(pu)儀的(de)眼睛。通常由檢測元件(jian)、放(fang)大器(qi)(qi)、數模轉(zhuan)換器(qi)(qi)三(san)部分(fen)(fen)組(zu)成。被色(se)譜(pu)柱分(fen)(fen)離(li)后(hou)的(de)組(zu)分(fen)(fen)依(yi)次進(jin)(jin)檢測器(qi)(qi),按其濃(nong)度(du)或(huo)質量隨時間的(de)變(bian)(bian)化(hua),轉(zhuan)化(hua)成相應電信(xin)號,經(jing)放(fang)大后(hou)記錄和顯(xian)示(shi),繪出色(se)譜(pu)圖。檢測器(qi)(qi)性能的(de)好壞將直接影響(xiang)到(dao)色(se)譜(pu)儀器(qi)(qi)最(zui)終分(fen)(fen)析結果的(de)準確性。
5、溫度控制系統
在氣相(xiang)色譜測(ce)定(ding)中(zhong),溫(wen)(wen)度(du)(du)控(kong)(kong)制(zhi)(zhi)是重要(yao)的(de)(de)(de)(de)指標,直接影響柱(zhu)的(de)(de)(de)(de)分(fen)(fen)(fen)離(li)效能、檢測(ce)器(qi)的(de)(de)(de)(de)靈敏(min)度(du)(du)和(he)穩(wen)定(ding)性。溫(wen)(wen)度(du)(du)控(kong)(kong)制(zhi)(zhi)系統(tong)主(zhu)要(yao)指對氣化(hua)室(shi)、色譜柱(zhu)、檢測(ce)器(qi)三處(chu)的(de)(de)(de)(de)溫(wen)(wen)度(du)(du)控(kong)(kong)制(zhi)(zhi)。在氣化(hua)室(shi)要(yao)保證液體試(shi)樣瞬間氣化(hua);在色譜柱(zhu)室(shi)要(yao)準確(que)控(kong)(kong)制(zhi)(zhi)分(fen)(fen)(fen)離(li)需要(yao)的(de)(de)(de)(de)溫(wen)(wen)度(du)(du),當試(shi)樣復雜(za)時,分(fen)(fen)(fen)離(li)室(shi)溫(wen)(wen)度(du)(du)需要(yao)按一定(ding)程序控(kong)(kong)制(zhi)(zhi)溫(wen)(wen)度(du)(du)變化(hua),各組(zu)分(fen)(fen)(fen)在最佳(jia)溫(wen)(wen)度(du)(du)下分(fen)(fen)(fen)離(li);在檢測(ce)器(qi)要(yao)使被分(fen)(fen)(fen)離(li)后的(de)(de)(de)(de)組(zu)分(fen)(fen)(fen)通過時不在此冷凝。
6、記錄系統
記(ji)錄(lu)系統(tong)是記(ji)錄(lu)檢(jian)測器的(de)檢(jian)測信(xin)號,進(jin)(jin)行定量數(shu)據處(chu)理(li)。一般采用自(zi)動平(ping)衡式(shi)電子電位(wei)差計(ji)進(jin)(jin)行記(ji)錄(lu),繪制出色(se)譜(pu)圖。一些(xie)色(se)譜(pu)儀(yi)配(pei)備有積分(fen)儀(yi),可測量色(se)譜(pu)峰(feng)的(de)面積,直(zhi)接提(ti)供(gong)定量分(fen)析的(de)準確(que)數(shu)據。先進(jin)(jin)的(de)氣相色(se)譜(pu)儀(yi)還(huan)配(pei)有電子計(ji)算機(ji),能(neng)自(zi)動對色(se)譜(pu)分(fen)析數(shu)據進(jin)(jin)行處(chu)理(li)。
二、 氣相色譜儀怎么安裝
1、設備清點
在進行氣相色譜儀(yi)安裝前,首先(xian)需要進行設(she)備清點。確認所購買的設(she)備型(xing)號、數量(liang)、配(pei)件是否齊全(quan),并(bing)檢查(cha)每個部件的完好情況(kuang)。
2、安裝地點
(1)選擇清潔、干燥、無塵(chen)、通(tong)風良好的實驗(yan)室作為氣相色譜儀的安裝場(chang)所。
(2)選擇平整牢固(gu)的桌面或臺面作(zuo)為氣相色譜儀的安裝位置。
(3)確保安(an)裝地(di)點有電(dian)源插座和氣源接口。
3、儀器安裝
(1)按(an)照氣相色(se)譜儀(yi)裝配圖示,將(jiang)氣相色(se)譜儀(yi)組裝起(qi)來。
(2)根(gen)據儀器安裝(zhuang)說明(ming)書,將(jiang)色(se)譜柱(zhu)安裝(zhuang)到(dao)色(se)譜柱(zhu)固定位(wei)置(zhi),確(que)保色(se)譜柱(zhu)連接口處不漏氣。
(3)將探測器(qi)安裝在支(zhi)架上,并插好電源線和信號線。
(4)根(gen)據(ju)說明(ming)書,正確連接進樣器(qi)和(he)進樣口(kou)。
4、連接氣源
連接(jie)氣(qi)源(yuan)是(shi)氣(qi)相色譜儀安(an)裝中重要(yao)的(de)一步。連接(jie)氣(qi)源(yuan)前,需要(yao)確定所需要(yao)的(de)氣(qi)體以及(ji)其流量(liang),并連接(jie)到儀器(qi)上。
(1)連(lian)接氫氣(qi)、氧氣(qi)、氮氣(qi)和空(kong)氣(qi)管路(lu),確保管路(lu)連(lian)接處(chu)穩定,不漏氣(qi)。
(2)打開氫氣、氧氣和氮氣的球閥,使得氣體流向氣相色譜儀。
(3)根據氣(qi)(qi)相色譜(pu)儀的儀器(qi)說明書,正(zheng)確設置氣(qi)(qi)體(ti)流量和背景氣(qi)(qi)體(ti)種類。
5、電源連接
根據氣(qi)相色譜儀的電源要(yao)求,正確連接儀器(qi)電源,確保儀器(qi)能夠正常(chang)工作。
6、連接計算機
將(jiang)氣相色譜(pu)儀連(lian)接到計算機(ji)上,確保正確識別設(she)備并(bing)且軟件能夠正常(chang)運(yun)行。