一、氣相色譜儀的組成有哪些
氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結構相似。氣相色譜儀一(yi)般由氣路系(xi)(xi)(xi)(xi)統(tong)(tong)、進樣系(xi)(xi)(xi)(xi)統(tong)(tong)、分離系(xi)(xi)(xi)(xi)統(tong)(tong)(色譜柱系(xi)(xi)(xi)(xi)統(tong)(tong))、檢測(ce)及(ji)溫控系(xi)(xi)(xi)(xi)統(tong)(tong)、記錄(lu)系(xi)(xi)(xi)(xi)統(tong)(tong)組成。
1、氣路系統
氣(qi)路(lu)系統(tong)包括氣(qi)源(yuan)、凈化干燥管和載氣(qi)流(liu)速(su)控制及氣(qi)體化裝置,是一個載氣(qi)連續運行(xing)的(de)密閉管路(lu)系統(tong)。通過該系統(tong)可以獲得純(chun)凈的(de)、流(liu)速(su)穩(wen)定的(de)載氣(qi)。它(ta)的(de)氣(qi)密性(xing)(xing)、流(liu)量測量的(de)準確性(xing)(xing)及載氣(qi)流(liu)速(su)的(de)穩(wen)定性(xing)(xing),都是影響氣(qi)相色譜儀性(xing)(xing)能的(de)重要因素。
氣相色譜中常用的載氣有(you)氫氣、氮氣、氬(ya)氣,純度要(yao)求99%以上,化學惰性好(hao),不(bu)與(yu)有(you)關物(wu)質反應。載氣的選擇除了要(yao)求考慮對柱效的影(ying)響外(wai),還要(yao)與(yu)分(fen)析對象和(he)所用的檢(jian)測器(qi)相配。
2、進樣系統
(1)進樣(yang)(yang)器(qi)(qi):根(gen)據試樣(yang)(yang)的狀(zhuang)態不同(tong),采用(yong)不同(tong)的進樣(yang)(yang)器(qi)(qi)。液體樣(yang)(yang)品(pin)的進樣(yang)(yang)一(yi)般采用(yong)微量注(zhu)射(she)器(qi)(qi)。氣(qi)體樣(yang)(yang)品(pin)的進樣(yang)(yang)常用(yong)色譜儀本(ben)身配置(zhi)的推(tui)拉式(shi)六通閥(fa)或旋轉式(shi)六通閥(fa)。固體試樣(yang)(yang)一(yi)般先(xian)溶解于適當試劑中(zhong),然后用(yong)微量注(zhu)射(she)器(qi)(qi)進樣(yang)(yang)。
(2)氣(qi)化(hua)(hua)室(shi):氣(qi)化(hua)(hua)室(shi)一(yi)般由一(yi)根不銹鋼管制成,管外(wai)繞有加熱(re)絲,其作用(yong)是將液體或固(gu)體試樣(yang)瞬間氣(qi)化(hua)(hua)為蒸(zheng)氣(qi)。為了(le)讓樣(yang)品在(zai)氣(qi)化(hua)(hua)室(shi)中(zhong)瞬間氣(qi)化(hua)(hua)而不分解,因此要(yao)求氣(qi)化(hua)(hua)室(shi)熱(re)容量大,無催化(hua)(hua)效應。
(3)加熱系統:用以(yi)保證試樣氣化,其作用是將(jiang)液體(ti)或固體(ti)試樣在進入色譜(pu)柱之前(qian)瞬(shun)間氣化,然后快速定量地轉入到色譜(pu)柱中。
3、分離系統
分(fen)(fen)離(li)系統(tong)是(shi)(shi)色譜(pu)儀(yi)的(de)心(xin)(xin)臟部(bu)分(fen)(fen)。其作用就是(shi)(shi)把樣品中(zhong)的(de)各個(ge)組分(fen)(fen)分(fen)(fen)離(li)開(kai)來(lai)。分(fen)(fen)離(li)系統(tong)由(you)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)室、色譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)、溫控部(bu)件組成。其中(zhong)色譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)是(shi)(shi)色譜(pu)儀(yi)的(de)核心(xin)(xin)部(bu)件。色譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)主要有(you)兩類:填充柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)和(he)毛(mao)細管柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(開(kai)管柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu))。柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)材料包括金(jin)屬(shu)、玻璃、融熔石(shi)英、聚(ju)四(si)氟等。色譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)的(de)分(fen)(fen)離(li)效果除(chu)與柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)長、柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)徑和(he)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)形有(you)關外,還與所選(xuan)用的(de)固定相和(he)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)填料的(de)制備技術以及(ji)操作條件等許(xu)多因素有(you)關。
4、檢測系統
檢測(ce)器(qi)(qi)是將經(jing)色(se)譜(pu)柱分(fen)(fen)離出的(de)(de)各組(zu)分(fen)(fen)的(de)(de)濃(nong)度(du)或質量(liang)(liang)(含量(liang)(liang))轉(zhuan)變成易(yi)被測(ce)量(liang)(liang)的(de)(de)電(dian)信號(如電(dian)壓、電(dian)流等),并進行信號處理的(de)(de)一種裝(zhuang)置,是色(se)譜(pu)儀的(de)(de)眼睛。通(tong)常由檢測(ce)元件、放大器(qi)(qi)、數模轉(zhuan)換器(qi)(qi)三部分(fen)(fen)組(zu)成。被色(se)譜(pu)柱分(fen)(fen)離后(hou)的(de)(de)組(zu)分(fen)(fen)依次進檢測(ce)器(qi)(qi),按(an)其濃(nong)度(du)或質量(liang)(liang)隨時間(jian)的(de)(de)變化(hua),轉(zhuan)化(hua)成相(xiang)應電(dian)信號,經(jing)放大后(hou)記錄(lu)和顯示,繪出色(se)譜(pu)圖。檢測(ce)器(qi)(qi)性能的(de)(de)好壞(huai)將直接影響(xiang)到色(se)譜(pu)儀器(qi)(qi)最終分(fen)(fen)析結果的(de)(de)準(zhun)確性。
5、溫度控制系統
在(zai)氣(qi)(qi)相色(se)譜測(ce)定(ding)中(zhong),溫(wen)度(du)(du)(du)控(kong)制(zhi)(zhi)是重要(yao)(yao)的指標,直接影響(xiang)柱(zhu)的分離(li)效能、檢測(ce)器的靈敏度(du)(du)(du)和(he)穩定(ding)性。溫(wen)度(du)(du)(du)控(kong)制(zhi)(zhi)系統(tong)主要(yao)(yao)指對氣(qi)(qi)化(hua)(hua)室(shi)、色(se)譜柱(zhu)、檢測(ce)器三處的溫(wen)度(du)(du)(du)控(kong)制(zhi)(zhi)。在(zai)氣(qi)(qi)化(hua)(hua)室(shi)要(yao)(yao)保(bao)證液體試(shi)樣瞬間氣(qi)(qi)化(hua)(hua);在(zai)色(se)譜柱(zhu)室(shi)要(yao)(yao)準(zhun)確(que)控(kong)制(zhi)(zhi)分離(li)需(xu)要(yao)(yao)的溫(wen)度(du)(du)(du),當試(shi)樣復雜時,分離(li)室(shi)溫(wen)度(du)(du)(du)需(xu)要(yao)(yao)按一定(ding)程序(xu)控(kong)制(zhi)(zhi)溫(wen)度(du)(du)(du)變化(hua)(hua),各組分在(zai)最佳溫(wen)度(du)(du)(du)下分離(li);在(zai)檢測(ce)器要(yao)(yao)使(shi)被分離(li)后的組分通過(guo)時不(bu)在(zai)此冷凝。
6、記錄系統
記錄系(xi)統是記錄檢測器的檢測信(xin)號(hao),進(jin)(jin)行定量(liang)數據(ju)處理。一(yi)般(ban)采用自動平衡式(shi)電子電位差計(ji)進(jin)(jin)行記錄,繪制出色譜圖。一(yi)些色譜儀配備(bei)有(you)積(ji)分儀,可測量(liang)色譜峰的面積(ji),直接提供定量(liang)分析(xi)的準確數據(ju)。先(xian)進(jin)(jin)的氣相色譜儀還(huan)配有(you)電子計(ji)算機,能自動對色譜分析(xi)數據(ju)進(jin)(jin)行處理。
二、 氣相色譜儀怎么安裝
1、設備清點
在進行(xing)氣相(xiang)色譜儀安(an)裝前,首先需要進行(xing)設備清點。確認(ren)所購(gou)買的設備型號、數量、配件(jian)是否(fou)齊(qi)全,并(bing)檢查每個部件(jian)的完好情況。
2、安裝地點
(1)選擇清潔、干燥、無塵、通風良好的實驗(yan)室作為(wei)氣(qi)相色譜儀的安(an)裝場所。
(2)選擇平(ping)整牢固的桌面或臺面作為氣相色譜儀的安(an)裝位置。
(3)確(que)保安裝地點有電源插座(zuo)和氣(qi)源接口(kou)。
3、儀器安裝
(1)按照氣(qi)相色譜儀(yi)裝(zhuang)配(pei)圖示,將氣(qi)相色譜儀(yi)組裝(zhuang)起來。
(2)根據儀器安裝說明書(shu),將色譜柱(zhu)(zhu)安裝到色譜柱(zhu)(zhu)固定位置,確保(bao)色譜柱(zhu)(zhu)連(lian)接口處不漏氣(qi)。
(3)將探測器安裝在支(zhi)架上,并(bing)插好電源線(xian)和信號(hao)線(xian)。
(4)根據(ju)說明書(shu),正確連接進樣器和進樣口(kou)。
4、連接氣源
連接氣源是(shi)氣相(xiang)色譜(pu)儀安裝(zhuang)中重要的(de)一(yi)步(bu)。連接氣源前(qian),需要確(que)定所需要的(de)氣體以(yi)及其流(liu)量,并(bing)連接到(dao)儀器上。
(1)連(lian)接氫(qing)氣、氧氣、氮氣和空氣管路,確(que)保管路連(lian)接處穩(wen)定,不漏氣。
(2)打(da)開氫氣(qi)、氧氣(qi)和氮氣(qi)的球閥,使得氣(qi)體流向氣(qi)相色(se)譜儀。
(3)根據氣相色譜儀(yi)的儀(yi)器說明書,正確設(she)置氣體流量和背景氣體種類。
5、電源連接
根據(ju)氣相色譜儀(yi)的電源(yuan)要求,正確連接儀(yi)器電源(yuan),確保儀(yi)器能夠正常工作。
6、連接計算機
將氣相色譜(pu)儀連接到(dao)計算機上,確保(bao)正確識別(bie)設(she)備并(bing)且軟件能夠(gou)正常運行。