茶葉農藥殘留檢測方法
茶葉檢驗之一。檢測因防治病蟲害施藥或其他原因則殘存于茶葉中的農藥及其有毒代謝產物的技術措施。茶葉中農藥最高殘留限量,是根據某一農藥的每人(平均體重50~70kg)每天允許(xu)(xu)攝入(ru)量(liang)、普查所(suo)得的實際(ji)殘留(liu)量(liang)(異常值除外)以及每人每天茶(cha)葉飲用(yong)量(liang)等因子計算出允許(xu)(xu)限量(liang),再乘(cheng)以一定的安全系數后訂出的。農(nong)藥殘留(liu)量(liang)用(yong)ppm作為計(ji)算單位,不(bu)少國(guo)家(jia)對此(ci)訂(ding)有相應的限量標(biao)準和(he)管(guan)理條例。
檢驗方法有一(yi)次(ci)檢測(ce)法和單(dan)一(yi)農藥檢測(ce)法之分,前(qian)者(zhe)又稱一(yi)步(bu)法,即一(yi)次(ci)分析可檢測(ce)出多種殘留農藥,后者(zhe)以茶(cha)葉(xie)中(zhong)某一(yi)特定農藥作(zuo)為(wei)檢測(ce)對象。
測定方法與步驟如下:
茶樣制備
有茶葉法和茶湯法兩種。茶葉法是將樣品磨碎通過20目篩網,裝入玻璃瓶內備用。茶湯法是取樣4~6g,加沸水量是茶(cha)樣量的60倍,浸泡5分鐘(zhong),過濾(lv)后備用。
抽提方法
抽提溶劑有正己烷、石油醚、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙腈等。抽提方法有如下5種:
①搗碎法:在組織搗碎機中,高速搗碎2~3分(fen)鐘,如乳化,則可用離心分(fen)離或(huo)其他方法破乳過濾(lv),濾(lv)渣再抽提一(yi)次,合并濾(lv)液(ye)定(ding)容。
②振(zhen)蕩法:茶樣加溶劑及一(yi)(yi)定(ding)量(liang)的酶制劑或甲酸,在振(zhen)蕩一(yi)(yi)定(ding)時(shi)間后,過(guo)濾定(ding)容。
③脂(zhi)肪(fang)抽提(ti)法:樣品(pin)放(fang)入抽提(ti)器中,脂(zhi)肪(fang)瓶內加(jia)入一定量的(de)溶劑,回流抽提(ti)。
④浸漬法:將(jiang)磨碎茶(cha)樣加一(yi)定溶劑(ji),在(zai)密閉容器內浸漬過(guo)(guo)夜(ye),第二天過(guo)(guo)濾定容。
⑤液(ye)液(ye)分配(pei)法:茶葉浸(jin)出液(ye)在分液(ye)漏斗中,加(jia)入正(zheng)(zheng)己(ji)烷(wan),液(ye)液(ye)分配(pei),將(jiang)浸(jin)出液(ye)中的農藥轉移到正(zheng)(zheng)己(ji)烷(wan)中。
純化(hua):將抽提液中的(de)農藥與茶葉成(cheng)分分離開,除去大部分干擾(rao)物質,方法有三種:
①液液分配(pei)(pei)法:在分液漏斗(dou)中(zhong),利用農藥(yao)的兩(liang)種互不混溶(rong)的溶(rong)劑(ji)中(zhong)分配(pei)(pei)系數(shu)的差異,將農藥(yao)由一種溶(rong)劑(ji)轉到另(ling)一種溶(rong)劑(ji)中(zhong),這樣就(jiu)達(da)到初步純化的目的。
②柱層析法:常用層析柱有常規層析柱和微型層析柱兩種。所用淋洗劑,有時是單一溶劑,如正已烷、苯、二氯甲烷、氯仿等,但多數是按一定比例配成的極性不同的混合淋洗劑。吸附劑,常用的有弗洛里硅土、硅藻土545/氧化(hua)鎂、酸(suan)性硅(gui)藻(zao)土、活性碳柱、硅(gui)膠(jiao)柱、硅(gui)膠(jiao)柱、纖維素柱、凝膠(jiao)滲透(tou)柱等純化(hua)。 ③酸(suan)化(hua)法:適用于(yu)對濃硫(liu)酸(suan)穩定的(de)有機氯農藥測定。在(zai)分(fen)(fen)液漏斗中加抽(chou)提(ti)(ti)液溶積十(shi)分(fen)(fen)之一的(de)濃硫(liu)酸(suan)充分(fen)(fen)振搖,使(shi)抽(chou)提(ti)(ti)液中的(de)非農藥雜質酸(suan)化(hua)。
分(fen)析(xi):純化(hua)(hua)(hua)液中(zhong),某些農(nong)藥經色譜(pu)(pu)或其(qi)(qi)它方(fang)法進行測(ce)(ce)定(ding),最(zui)常用的是氣(qi)液色譜(pu)(pu)法和薄(bo)(bo)層(ceng)層(ceng)析(xi)法兩種。氣(qi)液色譜(pu)(pu)法,一般采用電子(zi)捕獲(huo)檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)、氮(dan)磷檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)或火焰光度檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)進行檢(jian)測(ce)(ce)。薄(bo)(bo)層(ceng)層(ceng)析(xi)法,用氧(yang)化(hua)(hua)(hua)鋁、硅膠作吸附劑(ji),用粘(zhan)合劑(ji)涂在薄(bo)(bo)板(ban)玻(bo)璃上,活(huo)化(hua)(hua)(hua)后,將純化(hua)(hua)(hua)液濃縮,點在其(qi)(qi)上,用不(bu)同極(ji)性(xing)的溶劑(ji)使其(qi)(qi)展開,分(fen)離(li)定(ding)量。其(qi)(qi)他尚有高(gao)效液相色譜(pu)(pu)法、高(gao)效薄(bo)(bo)層(ceng)分(fen)析(xi)法等(deng)。
定(ding)性(xing)和(he)宣(xuan)量:①定(ding)性(xing):可(ke)采用(yong)氣液(ye)色(se)(se)譜(pu)(pu)法,用(yong)不同極性(xing)色(se)(se)譜(pu)(pu)柱,對照(zhao)(zhao)標(biao)準(zhun)農(nong)(nong)藥(yao)保留時間(jian)定(ding)性(xing)。也可(ke)用(yong)薄(bo)層層析法或(huo)其(qi)他化學衍生法進一步(bu)驗證。②定(ding)量:用(yong)氣液(ye)色(se)(se)譜(pu)(pu)分析測出(chu)的某(mou)一農(nong)(nong)藥(yao)的峰(feng)面(mian)(mian)積(ji)(ji)(ji)和(he)峰(feng)高,與已知(zhi)濃(nong)度(du)的標(biao)準(zhun)農(nong)(nong)藥(yao)面(mian)(mian)積(ji)(ji)(ji)、峰(feng)高相對照(zhao)(zhao)定(ding)量,具(ju)體采用(yong)方法,有外標(biao)法和(he)內標(biao)法兩種。薄(bo)層層析定(ding)量,則要測出(chu)樣品中農(nong)(nong)藥(yao)斑(ban)點(dian)面(mian)(mian)積(ji)(ji)(ji),對照(zhao)(zhao)已知(zhi)濃(nong)度(du)標(biao)準(zhun)農(nong)(nong)藥(yao)斑(ban)點(dian)面(mian)(mian)積(ji)(ji)(ji),計(ji)算(suan)出(chu)樣品中的農(nong)(nong)藥(yao)濃(nong)度(du)。峰(feng)面(mian)(mian)積(ji)(ji)(ji)、峰(feng)高、斑(ban)點(dian)面(mian)(mian)積(ji)(ji)(ji)、保留時間(jian)、比移值,可(ke)用(yong)手工(gong)方法測出(chu),也可(ke)用(yong)微型電腦積(ji)(ji)(ji)分儀、薄(bo)層層析掃(sao)描(miao)儀測定(ding)。
如何檢測茶葉農藥殘留
茶葉本身含能抗病蟲害的物質
茶葉本身不是一種農藥依賴型作物。茶葉本身含有能抗病蟲害的茶多酚,茶葉病蟲害危害比其他農作物相對輕。尤其是浙江、湖北、四川、安徽、河南、山東、貴州、重慶等名優綠茶產區和一些高山茶區,采摘春茶期間因氣溫低,病蟲種群數量少,不施或很少施農藥。在茶(cha)葉種植(zhi)過程中使用(yong)(yong)農藥(yao)是必要的(de)(除了有(you)機茶(cha),有(you)機茶(cha)一般使用(yong)(yong)生物防治蟲(chong)害),但國家對于農藥(yao)品種的(de)使用(yong)(yong)有(you)著(zhu)較為嚴格的(de)監管體系。當然,允許使用(yong)(yong)的(de)都是高(gao)效低殘(can)留的(de)農藥(yao)。
不能將農藥殘留與農藥超標混為一談
大部分農藥是脂溶性的,不溶于水。有些檢測所用的是有機化學方法,目的是為了檢測出其農藥殘留量。但用水泡茶時,其農殘分解出來的量只是有機化學檢測量的10%~20%。所以在理論上,農殘標準合(he)格(ge)的(de)茶葉泡出的(de)茶水(shui)是安全的(de)。
另外,茶葉的用量較少(一般人均每天的消費量約10克),絕(jue)大多(duo)數農藥(yao)殘留(liu)微溶于水,通過茶湯被人體吸收的量微乎(hu)其(qi)微,所以(yi),只要殘留(liu)量不超標,飲茶便(bian)是安全(quan)的。
殘留農(nong)藥(yao)在(zai)泡茶時(shi)會浸出(chu),農(nong)藥(yao)浸出(chu)率與農(nong)藥(yao)在(zai)水中(zhong)溶(rong)解度(du)密切相(xiang)關,農(nong)藥(yao)在(zai)水中(zhong)的溶(rong)解度(du)愈高,在(zai)泡茶時(shi)進入茶湯中(zhong)的量也(ye)愈高。因此(ci),國家禁止(zhi)了在(zai)茶葉生(sheng)產中(zhong)使用水溶(rong)性高的農(nong)藥(yao),如樂果(guo)、馬拉硫(liu)磷、敵(di)百蟲和(he)敵(di)敵(di)畏。
所以,我們不能將農藥殘留與農藥超標混為一談。另外,茶葉中的農藥殘留程度和茶湯中的含量不是一回事,因此,關鍵的問題是有多少農藥會在沏茶時釋出。在茶葉生產中推廣利用的農藥,多是水溶解度極低的農藥品種。測試結果顯示,現在推廣利用的農藥進入茶湯中的含量一般在1%以下。