一、離子色譜儀是什么儀器
離(li)子(zi)色譜分(fen)析儀是一種用(yong)(yong)于(yu)(yu)環境(jing)科(ke)學技術及(ji)資源科(ke)學技術領域的分(fen)析儀器,于(yu)(yu)2016年10月(yue)21日啟用(yong)(yong)。
分析儀器(qi)是一種(zhong)能夠對物質(zhi)進行成分和結構分析的儀器(qi),其(qi)應(ying)用領(ling)域(yu)涵(han)蓋(gai)了化學、生物、材(cai)料等多個領(ling)域(yu)。
二、離子色譜儀檢定規程介紹
1、檢定目的
為了確保離子色譜儀檢測結果的準確(que)性和(he)(he)可(ke)靠性,保障其正常(chang)運行和(he)(he)正確(que)使用,提(ti)高儀(yi)器的精度和(he)(he)靈敏度,制訂本檢定規程。
2、檢定范圍
涉及離子色(se)譜儀各部件的檢(jian)定(ding),要(yao)求準(zhun)確度(du)、靈敏度(du)、精(jing)密度(du)和穩(wen)定(ding)性。
3、檢定準備
(1)檢(jian)定前應查閱離子色譜儀的手冊和說明書,熟(shu)悉儀器的結構和操作方法。
(2)準備(bei)標準物(wu)(wu)質:包(bao)括有機(ji)物(wu)(wu)標準品、無機(ji)物(wu)(wu)標準品、溶劑(ji)和純水等。
(3)準(zhun)備(bei)適(shi)當數量的樣品(pin)。
(4)檢定前應(ying)檢查離(li)子交(jiao)換(huan)柱(zhu)的狀態,如發現異常(chang)應(ying)及時更換(huan)。
(5)檢定前(qian)應對(dui)儀器進(jin)行清洗和(he)保(bao)養,保(bao)證儀器處于最佳狀態。
4、檢定內容
(1)泵(beng)浦(pu):檢查泵(beng)浦(pu)系統的(de)流(liu)(liu)速(su)是(shi)否穩定,壓力是(shi)否正(zheng)(zheng)常,校(xiao)對泵(beng)浦(pu)流(liu)(liu)量(liang)(liang)表(biao)或流(liu)(liu)量(liang)(liang)計,使具有準確的(de)流(liu)(liu)速(su)。同(tong)時需(xu)要(yao)校(xiao)正(zheng)(zheng)減壓閥。
(2)進(jin)樣(yang)器:檢(jian)查(cha)離子色譜儀進(jin)樣(yang)器的樣(yang)品吸入量和進(jin)樣(yang)速率是否穩定(ding),需(xu)要檢(jian)測樣(yang)品吸入量和進(jin)樣(yang)速率的準確(que)度(du)和精確(que)度(du)。
(3)柱(zhu)(zhu):檢(jian)查柱(zhu)(zhu)的有(you)效長度和(he)直徑,柱(zhu)(zhu)間間距、流(liu)速(su)、保留時間、分辨(bian)率是否(fou)符合標(biao)準要(yao)求。
(4)檢測(ce)器:檢查離子色(se)譜儀(yi)檢測(ce)器的(de)響(xiang)應時間(jian)、探測(ce)靈敏度(du)、線性(xing)范圍、準(zhun)(zhun)確度(du)、穩定性(xing)等參(can)數是否符合標準(zhun)(zhun)的(de)要求(qiu)。
5、檢定方法
(1)泵浦檢定
a、在(zai)地面實(shi)驗室溫(wen)度下(xia),選(xuan)取流(liu)量(liang)計(ji)(ji),調節用純水溶解的(de)鈉離(li)子等的(de)溶液進(jin)樣速率為1ml/min的(de)狀態,測(ce)量(liang)流(liu)量(liang)計(ji)(ji)讀數,測(ce)量(liang)不少于三次,記錄平(ping)均值(zhi),標準差<0.02。
b、用純水溶解(jie)的(de)鈉離(li)子等的(de)溶液,檢測壓力(li)控(kong)制調節(jie)系統,確定壓力(li)較小的(de)彈(dan)簧(huang)扭(niu)(niu)矩(ju)150Ncm,壓力(li)較大(da)的(de)彈(dan)簧(huang)扭(niu)(niu)矩(ju)5000Ncm。測量不少于三次,記錄(lu)平均(jun)值,標(biao)準差<0.01。
c、根據計算流速濃度C,液(ye)相(xiang)沿(yan)列(lie)C;參(can)照使用手(shou)冊(ce),調節流速為1mL/min,并檢查檢測器的(de)底線響應。
d、校正減壓閥。
(2)離子交換柱檢定
在地面實驗室溫度(du)下根據離(li)(li)子(zi)柱長度(du)、直徑(jing)和柱間(jian)距,選(xuan)取具(ju)有不同親和性的陰陽離(li)(li)子(zi)對樣品(pin)進行(xing)測(ce)量,折算為柱理論板數,并測(ce)量保(bao)留時(shi)間(jian)和分離(li)(li)能(neng)力,等(deng)等(deng)檢驗)。
(3)檢測器檢定(ding)
a、先檢查檢測(ce)靈敏(min)度
選擇(ze)具有不同離(li)子濃(nong)度的標(biao)準品進行(xing)校準,根據測定的標(biao)準品,根據逐(zhu)步濃(nong)縮的逆推法計算出(chu)檢測的響應值,并得(de)出(chu)測量靈(ling)敏度,應符合標(biao)準。
b、檢查響應時間
選取(qu)含有不(bu)同濃度(du)的(de)標準品(pin),檢查檢測器工作的(de)響應(ying)時(shi)間,分(fen)別測量每(mei)種濃度(du)下的(de)時(shi)間差(cha),計算(suan)其平均值和(he)標準差(cha)。
c、檢查穩定性
選擇具有(you)不同濃度的標(biao)準(zhun)品(pin)進(jin)行校準(zhun),測試維(wei)持穩定時間,對(dui)穩定時間進(jin)行誤(wu)差分析和統計。
(4)其它
根據實驗目的(de),可以考慮檢測其它(ta)的(de)參(can)數,如廢料(liao)處理系統,漏水控制系統等。
6、檢定報告
(1)檢(jian)定報告(gao)應包含(han)離子色譜儀的類型、型號(hao)、序列號(hao)、檢(jian)定持(chi)續時間、檢(jian)定方法等(deng)信息。
(2)檢定結果(guo)應(ying)包括每項(xiang)參(can)數的測(ce)量結果(guo)和允許誤差,結果(guo)應(ying)詳細記錄在檢定報(bao)告中。
(3)對于離子色譜儀的(de)失敗或不允許誤差超過(guo)規(gui)定范(fan)圍的(de)檢驗結果應提出建議。
(4)檢定(ding)報告應(ying)由(you)檢測人員簽署,并由(you)受(shou)檢方及(ji)其(qi)主管部門確(que)認。