一、離子色譜儀是什么儀器
離子色譜分析儀(yi)是一(yi)種用于環境科學技術及資源(yuan)科學技術領域的分析儀(yi)器,于2016年10月21日(ri)啟用。
分析儀器是一種能夠對物質進行成分和結構分析的儀器,其(qi)應用(yong)領(ling)域涵蓋了化(hua)學、生物、材料等多(duo)個領(ling)域。
二、離子色譜儀檢定規程介紹
1、檢定目的
為了確保離子色譜儀檢測(ce)結(jie)果(guo)的準(zhun)確(que)性和(he)可靠性,保障其(qi)正常運行(xing)和(he)正確(que)使用(yong),提(ti)高(gao)儀器(qi)的精度和(he)靈敏度,制訂本檢定規程。
2、檢定范圍
涉(she)及離子色譜儀各部(bu)件的(de)檢定(ding)(ding),要(yao)求準確度、靈(ling)敏度、精密度和穩定(ding)(ding)性。
3、檢定準備
(1)檢定前(qian)應查閱離子(zi)色譜儀的手冊(ce)和(he)說明書,熟悉(xi)儀器的結構(gou)和(he)操作方法(fa)。
(2)準備(bei)標(biao)準物(wu)(wu)質:包括有機(ji)物(wu)(wu)標(biao)準品(pin)、無機(ji)物(wu)(wu)標(biao)準品(pin)、溶(rong)劑和純水(shui)等。
(3)準備適當數量的樣品。
(4)檢定(ding)前應(ying)檢查離(li)子交換柱(zhu)的狀(zhuang)態,如發(fa)現異常應(ying)及(ji)時更換。
(5)檢(jian)定前應對(dui)儀器進行清洗和保(bao)養,保(bao)證儀器處于最(zui)佳狀(zhuang)態(tai)。
4、檢定內容
(1)泵浦(pu)(pu):檢查泵浦(pu)(pu)系統(tong)的流(liu)速是否穩定,壓力(li)是否正常,校對(dui)泵浦(pu)(pu)流(liu)量(liang)表或流(liu)量(liang)計,使具(ju)有準確的流(liu)速。同時需要校正減(jian)壓閥。
(2)進(jin)(jin)樣(yang)器(qi):檢查離子色(se)譜儀進(jin)(jin)樣(yang)器(qi)的樣(yang)品吸(xi)(xi)入量(liang)和進(jin)(jin)樣(yang)速(su)率是(shi)否穩定(ding),需要檢測樣(yang)品吸(xi)(xi)入量(liang)和進(jin)(jin)樣(yang)速(su)率的準(zhun)確度(du)和精(jing)確度(du)。
(3)柱:檢查柱的有效長(chang)度和(he)直徑,柱間間距(ju)、流速、保留時間、分辨率是否符合(he)標準要求。
(4)檢(jian)(jian)測(ce)器:檢(jian)(jian)查離(li)子(zi)色譜儀檢(jian)(jian)測(ce)器的響應時間(jian)、探(tan)測(ce)靈敏度、線性(xing)范圍、準確度、穩定(ding)性(xing)等(deng)參數是否(fou)符合標準的要(yao)求。
5、檢定方法
(1)泵浦檢定
a、在地面實驗室溫度下,選取流(liu)量(liang)計(ji)(ji),調節用純水(shui)溶解的鈉離(li)子等的溶液進樣(yang)速率為1ml/min的狀態,測量(liang)流(liu)量(liang)計(ji)(ji)讀數(shu),測量(liang)不(bu)少(shao)于三次,記錄平均值,標準差<0.02。
b、用純水(shui)溶解的(de)鈉離子等的(de)溶液,檢測壓力(li)控制調(diao)節系統,確定壓力(li)較小的(de)彈(dan)簧扭(niu)矩150Ncm,壓力(li)較大的(de)彈(dan)簧扭(niu)矩5000Ncm。測量(liang)不少于三次,記錄(lu)平均(jun)值,標準差<0.01。
c、根(gen)據計算流速濃度C,液相(xiang)沿列C;參照(zhao)使用(yong)手冊(ce),調(diao)節流速為(wei)1mL/min,并檢查檢測器的底線響應。
d、校正減壓閥。
(2)離子交換(huan)柱檢定
在地面實驗(yan)室溫度下根據離(li)子(zi)柱(zhu)(zhu)長度、直(zhi)徑和柱(zhu)(zhu)間(jian)距,選取具有不(bu)同親(qin)和性的陰陽離(li)子(zi)對樣(yang)品進行測量,折(zhe)算為柱(zhu)(zhu)理論板數,并測量保留(liu)時間(jian)和分離(li)能(neng)力,等等檢(jian)驗(yan))。
(3)檢測器檢定
a、先(xian)檢(jian)(jian)查(cha)檢(jian)(jian)測靈敏度(du)
選擇具有不同離子濃度(du)的標(biao)準(zhun)品進行(xing)校準(zhun),根據(ju)測(ce)定的標(biao)準(zhun)品,根據(ju)逐步濃縮(suo)的逆推(tui)法(fa)計算出檢測(ce)的響應值,并得出測(ce)量(liang)靈敏(min)度(du),應符合標(biao)準(zhun)。
b、檢查響應時間
選(xuan)取(qu)含有不同濃(nong)(nong)度的標準品,檢查檢測(ce)器(qi)工作(zuo)的響(xiang)應(ying)時間,分別測(ce)量每(mei)種濃(nong)(nong)度下(xia)的時間差(cha),計算其平均值和標準差(cha)。
c、檢查穩定性
選擇具(ju)有不同濃度的標準品進行校準,測試維持穩定(ding)時間,對穩定(ding)時間進行誤(wu)差分(fen)析和統計。
(4)其它
根據實驗目的,可以(yi)考慮檢測其(qi)它(ta)的參數,如廢料處(chu)理系統(tong)(tong),漏(lou)水控(kong)制(zhi)系統(tong)(tong)等(deng)。
6、檢定報告
(1)檢(jian)定報告應包(bao)含(han)離子色(se)譜儀的類(lei)型(xing)、型(xing)號、序列號、檢(jian)定持續時間(jian)、檢(jian)定方法等信息。
(2)檢定結(jie)(jie)(jie)果(guo)應包括每項參數的測量結(jie)(jie)(jie)果(guo)和允許誤(wu)差,結(jie)(jie)(jie)果(guo)應詳(xiang)細(xi)記錄(lu)在檢定報告(gao)中(zhong)。
(3)對于離子色譜儀的失敗或不允許誤差超(chao)過規(gui)定范圍(wei)的檢驗結果應提(ti)出建議。
(4)檢定(ding)報告應由(you)檢測人員簽(qian)署(shu),并(bing)由(you)受檢方及其主管(guan)部門確認(ren)。