【真空(kong)冷凍(dong)干燥機(ji)(ji)】真空(kong)冷凍(dong)干燥機(ji)(ji)原理 真(zhen)空冷凍(dong)干燥機的使用方法

真空冷凍干燥機適用于高檔原料藥、中藥飲片、海鮮、野生蔬菜、脫水蔬菜、食品、水果、化工藥物中間體等物料的干燥。

真空冷凍干燥機將制(zhi)冷系統(tong)(tong)、真空系統(tong)(tong)、導熱(re)(re)油加熱(re)(re)系統(tong)(tong)、排濕(shi)系統(tong)(tong)組合一體，冷(leng)凍(dong)真空干燥過程是無不(bu)純(chun)物(wu)混入物(wu)體，能保持(chi)物(wu)料的原有成份和活性成份及物(wu)料形體不(bu)受損。

一、真空冷凍干燥機工作原理

開機后將物料投入物料箱內進行冷凍.物(wu)料(liao)的冷(leng)(leng)凍(dong)(dong)(dong)過程，一(yi)方面(mian)是(shi)真空系統(tong)進(jin)行抽(chou)真空把一(yi)部分水份(fen)帶(dai)(dai)走；另一(yi)方面(mian)是(shi)物(wu)料(liao)受凍(dong)(dong)(dong)時把某些(xie)分子中(zhong)(zhong)所含水份(fen)排到(dao)物(wu)料(liao)的表面(mian)凍(dong)(dong)(dong)結(jie)，達(da)到(dao)冷(leng)(leng)凍(dong)(dong)(dong)要求(qiu)后，由加熱(re)系統(tong)對物(wu)料(liao)加熱(re)干(gan)燥，通過抽(chou)真空把物(wu)料(liao)中(zhong)(zhong)所含的水份(fen)帶(dai)(dai)到(dao)冷(leng)(leng)凍(dong)(dong)(dong)捕集箱結(jie)凍(dong)(dong)(dong)，達(da)到(dao)物(wu)料(liao)冷(leng)(leng)凍(dong)(dong)(dong)干(gan)燥要求(qiu)。

冷凍干燥是指通過升華從凍結的生物產品中去除水分或其他溶劑的過程。升華指的是溶劑，比如水，像干冰一樣，不經過液態，從固態直接變為氣態的過程。冷凍干燥得到的產物稱作凍干物（lyophilizer），該過程稱作凍干(gan)。傳(chuan)統的(de)干(gan)燥(zao)會(hui)引起材料皺縮(suo)，破壞細胞(bao)。在(zai)冰(bing)凍干(gan)燥(zao)過程中樣品(pin)的(de)結構不會(hui)被(bei)破壞，因為固體成(cheng)份被(bei)在(zai)其(qi)位置上的(de)堅冰(bing)支持著。在(zai)冰(bing)升華時，它會(hui)留(liu)下孔隙(xi)在(zai)干(gan)燥(zao)的(de)剩余物(wu)(wu)質里。這(zhe)樣就保(bao)留(liu)了(le)產品(pin)的(de)生物(wu)(wu)和化學(xue)結構及其(qi)活性的(de)完(wan)整性。

在(zai)實(shi)驗室(shi)中，凍(dong)(dong)干(gan)有很多不同的用(yong)途，它(ta)在(zai)許多生(sheng)物(wu)化學(xue)與(yu)(yu)制藥應(ying)用(yong)中是(shi)不可(ke)(ke)缺少的。它(ta)被用(yong)來獲(huo)得(de)可(ke)(ke)長(chang)時期保存的生(sheng)物(wu)材料，例如(ru)微(wei)生(sheng)物(wu)培養、酶(mei)、血液、與(yu)(yu)藥品(pin)，除長(chang)期保存的穩定性以外，還保留了(le)其固有的生(sheng)物(wu)活性與(yu)(yu)結構。為此，凍(dong)(dong)干(gan)被用(yong)于準備(bei)用(yong)做結構研究（例如(ru)電鏡研究）的組織樣(yang)品(pin)。冷凍(dong)(dong)干(gan)燥也應(ying)用(yong)于化學(xue)分(fen)析(xi)中，它(ta)能得(de)到干(gan)燥態的樣(yang)品(pin)，或者濃(nong)縮樣(yang)品(pin)以增加分(fen)析(xi)敏感度。凍(dong)(dong)干(gan)使(shi)樣(yang)品(pin)成(cheng)分(fen)穩定，也不需(xu)改(gai)變化學(xue)組成(cheng)，是(shi)理想的分(fen)析(xi)輔助手段。冷凍(dong)(dong)干(gan)燥可(ke)(ke)以自然(ran)發生(sheng)。在(zai)自然(ran)情況(kuang)下，這一(yi)(yi)過程緩(huan)慢而且(qie)不可(ke)(ke)預(yu)測。通過冷凍(dong)(dong)干(gan)燥系統(tong)，人們改(gai)進(jin)、細分(fen)了(le)很多步驟，加速(su)了(le)這一(yi)(yi)過程。

二、真空冷凍干燥機分類

1、從結構上分

鐘罩(zhao)型(xing)凍(dong)干(gan)機(ji)：凍(dong)干(gan)腔(qiang)和冷阱為分立(li)的(de)上(shang)下結構，凍(dong)干(gan)腔(qiang)沒(mei)有預凍(dong)功(gong)能。該(gai)類型(xing)的(de)凍(dong)干(gan)機(ji)在物(wu)料預凍(dong)結束后轉入(ru)干(gan)燥過(guo)程時需要(yao)人(ren)工操(cao)作。大部(bu)分實(shi)驗型(xing)凍(dong)干(gan)機(ji)都為鐘罩(zhao)型(xing)，其結構簡單、造價低。凍(dong)干(gan)腔(qiang)多(duo)數使用透明有機(ji)玻璃罩(zhao)，便于觀(guan)察物(wu)料的(de)凍(dong)干(gan)情(qing)況。

原位型(xing)(xing)凍(dong)干(gan)機(ji)：凍(dong)干(gan)腔和冷(leng)阱為兩個獨立(li)的(de)(de)腔體，凍(dong)干(gan)腔中的(de)(de)擱板帶制冷(leng)功能，物(wu)料置入凍(dong)干(gan)腔后，物(wu)料的(de)(de)預凍(dong)、干(gan)燥過程無需人工(gong)(gong)操(cao)作。該(gai)類型(xing)(xing)凍(dong)干(gan)機(ji)的(de)(de)制作工(gong)(gong)藝(yi)復雜，制造成本高，但原位型(xing)(xing)凍(dong)干(gan)機(ji)是(shi)凍(dong)干(gan)機(ji)發展方向(xiang)，是(shi)進行凍(dong)干(gan)工(gong)(gong)藝(yi)摸索的(de)(de)理想選擇，特別適用于醫(yi)藥、生物(wu)制品及其(qi)他特殊產品的(de)(de)凍(dong)干(gan)。

a、普通型 b、多歧管型 c、壓蓋型

2、從功能上分

普(pu)通擱板(ban)型：物(wu)料(liao)散裝于物(wu)料(liao)盤中(zhong)，適用于食品、中(zhong)草藥、粉末材料(liao)的(de)凍干(gan)。

帶壓(ya)蓋(gai)裝(zhuang)置型：適(shi)合(he)西林(lin)瓶(ping)裝(zhuang)物料的干燥，凍干準備時(shi)，按需要將(jiang)物料分裝(zhuang)在(zai)西林(lin)瓶(ping)中，浮蓋(gai)好瓶(ping)蓋(gai)后(hou)進行冷凍干燥，干燥結束后(hou)操作壓(ya)蓋(gai)機構(gou)壓(ya)緊(jin)瓶(ping)蓋(gai)，可避(bi)免二次污(wu)染、重(zhong)新吸附水(shui)分，易于長期(qi)保存。

多歧管型：在干燥室(shi)外(wai)部接裝(zhuang)燒(shao)瓶(ping)(ping)，對旋凍在瓶(ping)(ping)內壁的(de)物料進行干燥，這時燒(shao)瓶(ping)(ping)作為容(rong)器接在干燥箱外(wai)的(de)歧管上(shang)，燒(shao)瓶(ping)(ping)中(zhong)的(de)物料靠室(shi)溫加熱，通過(guo)多歧管開(kai)關裝(zhuang)置，可按需(xu)要隨時取下或裝(zhuang)上(shang)燒(shao)瓶(ping)(ping)，不需(xu)要停機。

帶預凍(dong)(dong)功能型：物(wu)料(liao)預凍(dong)(dong)過程(cheng)，冷(leng)阱作為(wei)預凍(dong)(dong)腔(qiang)預凍(dong)(dong)物(wu)料(liao)，在(zai)干(gan)燥(zao)(zao)過程(cheng)，冷(leng)阱為(wei)捕水器，捕獲物(wu)料(liao)溢(yi)出的(de)(de)水分。帶預凍(dong)(dong)功能的(de)(de)凍(dong)(dong)干(gan)機，冷(leng)凍(dong)(dong)干(gan)燥(zao)(zao)過程(cheng)物(wu)料(liao)的(de)(de)預凍(dong)(dong)、干(gan)燥(zao)(zao)等均(jun)在(zai)凍(dong)(dong)干(gan)機上完成，凍(dong)(dong)干(gan)機使用效率高，節省了低(di)溫冰箱(xiang)的(de)(de)費用。

三、選購凍干機時應注重的幾個參數

1、凍干面積

凍干機型號中的數字代表該型號凍干機的凍干面積，例如，LGJ-18C型凍干(gan)機的凍干(gan)面(mian)積為0.18㎡。用(yong)戶應根據自己(ji)的(de)需(xu)要，通過計算來確定需(xu)用(yong)多大凍(dong)干面(mian)積的(de)凍(dong)干機(ji)。例如每批(pi)需(xu)凍(dong)干1.8公(gong)斤(升(sheng))液體量(liang)的產(chan)品,用物料盤裝載(zai)物料，每盤裝載(zai)10㎜厚，則(ze)可(ke)計算得凍干板層的負荷(he)面積：

A(面積，㎡)=V(體(ti)積，m)/H(高度，m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡

即需選用板層負荷面積為0.18㎡的凍干機。

2、冷阱溫度

冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置，理論上講，冷阱溫度越低，冷阱的捕水能力越強，但冷阱溫度低，對制冷要求高，機器成本及運轉費用高。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-45℃左(zuo)右、-60℃左(zuo)右、-80℃左右等幾個檔次。冷(leng)阱溫度(du)為-45℃的凍干適用于一(yi)些(xie)容易(yi)凍干的產(chan)品，冷阱(jing)溫度為-60℃左右的(de)凍干機適用于(yu)大(da)部分產品的(de)凍干，冷阱溫度為(wei)-80℃的(de)凍干(gan)適用于一(yi)些特(te)殊(shu)產品的(de)凍干(gan)。冷阱溫(wen)度對捕(bu)水能力(li)的(de)影響實驗表(biao)明冷阱溫(wen)度從-35℃下降到(dao)-55℃，捕(bu)水(shui)能力(li)有提升明顯，冷阱(jing)溫度低(di)于-55℃，冷阱的(de)捕水能力提升不明顯。因(yin)此(ci)，在沒有特殊需求的(de)情況下，選用冷阱溫度-60℃左(zuo)右是(shi)理想(xiang)的選擇。四環凍干機(ji)中LGJ-10D型冷(leng)凍(dong)干燥機的冷(leng)阱溫度≤-55℃，LGJ-18系(xi)列、LGJ-25系列的冷(leng)(leng)凍干燥機的冷(leng)(leng)阱溫度≤-60℃，并且采用混合(he)工質制(zhi)冷技術，在(zai)同樣制(zhi)冷機組的(de)情況下，制(zhi)冷溫度低(di)、制(zhi)冷量大(da)、工作穩定性(xing)高、故障率低(di)。四環凍干機還包括有冷阱溫度≤-45℃的LGJ-10型(xing)冷凍(dong)干燥機，適用于一些(xie)容易凍(dong)干的(de)產品的(de)凍(dong)干。LGJ-50C型冷(leng)凍干(gan)燥機的(de)冷(leng)阱溫度≤-80℃，特(te)別適(shi)用于醫藥和(he)特(te)殊(shu)產品(pin)的凍干。

3、降溫速率

降溫速率體現制冷系統的制冷能力，在空載情況下,冷阱溫度應在1小時內達到指標規定的最低溫(wen)度(du)。例(li)如，冷阱溫(wen)度(du)≤-60℃的凍干機，機器從打(da)開(kai)制冷(leng)開(kai)始計時，冷(leng)阱溫度達到-60℃的時(shi)間應不大于1小時。

4、極限真空度

極限真空度體現凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度，過去的觀點認為真空度是越高越好，行業內的觀點認為真空度應在一個合理的范圍之內。真空度太高了，不利于傳熱，干燥速度反而下降，但無論如何凍干箱的空載極限真空度應達到15Pa以上(shang)。

5、抽真空時間

凍干箱空載的抽空速度，應在半小時之內從大氣壓抽到15Pa。

6、板層溫度均勻性及平整度

板層溫度的均勻性和平整度,對產品質量的均一性有很(hen)大的影響,溫度(du)(du)(du)均勻性(xing)和平整(zheng)度(du)(du)(du)越好(hao)，則凍干(gan)產品質(zhi)量的(de)均一(yi)性(xing)也(ye)越好(hao)。凍干(gan)機(ji)擱(ge)板溫度(du)(du)(du)控(kong)制有加熱(re)器型和中(zhong)(zhong)間(jian)流體(ti)(ti)型，采用中(zhong)(zhong)間(jian)流體(ti)(ti)控(kong)制板層(ceng)(ceng)的(de)凍干(gan)機(ji)擱(ge)板溫度(du)(du)(du)均勻性(xing)和平整(zheng)度(du)(du)(du)好(hao)，這種(zhong)凍干(gan)機(ji)板層(ceng)(ceng)為空心(xin)夾層(ceng)(ceng)結構，板層(ceng)(ceng)的(de)制冷和加熱(re)均通過中(zhong)(zhong)間(jian)流體(ti)(ti)在板層(ceng)(ceng)內部的(de)流體(ti)(ti)通道循環來實現，因(yin)此板層(ceng)(ceng)溫度(du)(du)(du)均勻一(yi)致。四環凍干(gan)機(ji)中(zhong)(zhong)LGJ-50C型冷凍(dong)干(gan)燥機(ji)(ji)就采用擱板中間(jian)流體的(de)技(ji)術。鐘罩(zhao)型凍(dong)干(gan)機(ji)(ji)的(de)擱板溫度控制基本上都是采用加熱器，板層溫度一(yi)致(zhi)性稍差。但總(zong)體而言，醫藥(yao)用凍(dong)干(gan)機(ji)(ji)板層溫差應(ying)控制在±1.5℃，板內溫差為±l℃ ，食品(pin)凍干機(ji)可(ke)適當(dang)放寬。

7、控制系統

凍干機的(de)控(kong)制系統類型及功能各異，對于實驗系列的(de)凍干機，主要應(ying)用于物料的(de)凍干工藝摸(mo)索和少量試生產。因此，控(kong)制系統應(ying)可實時顯示凍干過(guo)程參數(shu)并(bing)自動記錄；設定、修改及有效地執行凍干工藝程序；具備通訊(xun)接(jie)口(kou)，便于數(shu)據(ju)采集(ji)、保存。

四、真空冷凍干燥機的使用方法

1、真空冷凍干燥機的開機方法及操作方式

連接好(hao)電(dian)源，打(da)開(kai)(kai)右側黃色(se)電(dian)源開(kai)(kai)關。此時“冷肼”顯示窗(chuang)開(kai)(kai)始顯示冷肼的溫度

按一下“制冷(leng)機”開(kai)關，制冷(leng)機開(kai)始(shi)(shi)運(yun)轉，冷(leng)肼溫度開(kai)始(shi)(shi)降低。為使冷(leng)肼有充分的吸附水分的能力，預冷(leng)時間應不少于(yu)30分(fen)鐘(zhong)；

按一下(xia)“真(zhen)空計”開關，此時真(zhen)空度(du)顯(xian)示為(wei)“999”；

預(yu)冷結束后，將(jiang)已經準備好的待干燥物品(pin)置于干燥盤(pan)中，再將(jiang)有機玻璃罩蓋上

按(an)下快速充氣閥(位于左前面板)上(shang)的不銹鋼按片，聽到咔嚓(ca)聲后，將快(kuai)速充氣閥接嘴拔出來(lai)，以(yi)自(zi)動密封(feng)。

按下(xia)“真(zhen)(zhen)空(kong)泵”開關，真(zhen)(zhen)空(kong)泵開始工作，真(zhen)(zhen)空(kong)度(du)顯(xian)示“999”，直到(dao)1000Pa以(yi)下，方(fang)可顯(xian)示實際真空度，冷凍干燥進程開始(shi)。注：在真空泵開始(shi)工作時，用(yong)力下壓(ya)有機玻璃(li)罩片刻，有利于(yu)密封。

多歧管型，首先應將橡膠閥關閉(將閥(fa)芯長把向上)，待真空度達到20Pa以下時將預凍結束的凍干瓶插入橡(xiang)膠閥下接口(kou)，將塑(su)料(liao)閥芯(xin)向下旋轉180℃.(注(zhu)意：此(ci)時真空顯示(shi)會有回升，應在真空度達到20Pa以下時，再(zai)裝下一瓶)。

T型架型首先(xian)應將橡膠閥關(guan)閉(將(jiang)閥(fa)芯垂直橡(xiang)膠管)，待真空度達到20Pa以下時將預凍(dong)結束的(de)凍(dong)干(gan)瓶(ping)插入橡膠(jiao)閥(fa)下接口(kou)，將塑料閥(fa)芯旋轉(zhuan)90℃。(注意：此時真(zhen)(zhen)空顯(xian)示會(hui)有回升，應在真(zhen)(zhen)空度達到20Pa以下時，再(zai)裝下一(yi)瓶)。

2、真空冷凍干燥機的關機方法及操作方式

將快速充(chong)氣閥接(jie)嘴(zui)插入(ru)快速充(chong)氣閥座，同時關(guan)“真空泵”電源開(kai)關(guan)，使空氣緩(huan)緩(huan)進入(ru)冷(leng)肼；如需充入惰(duo)性氣體，則將惰(duo)性氣體的減壓導管連接“充氣口”。

關“真空計”、“制冷機”，如長期不用應拔掉電源線(xian)。

提(ti)起有機玻(bo)璃罩(zhao)，將物品(pin)取出，保存，冷凍干燥結束。

冷肼中的冰化成水后，需將水從快速充氣閥口排除(chu)，操作與充氣相似(si)。

清(qing)理(li)冷(leng)肼(jing)中的水分和雜質，妥善保養(yang)設(she)備。

多(duo)歧管型，應逐個關閉橡膠閥并(bing)取下凍干瓶后再(zai)重復關機操(cao)作。