圖一:1.光源2.毛玻璃3.聚光鏡4.濾色鏡5.起偏鏡6.半波片7.試管8.檢偏鏡9.物、目鏡組10.調焦手輪11.讀數放大鏡12.度盤及游標13.度盤轉動手輪從光(guang)源(1)射出的光(guang)線(xian),通過聚光(guang)鏡(3)、濾色鏡(4)經起偏(pian)鏡(5)成為平面偏(pian)振光(guang),在半(ban)波(bo)片(6)處產(chan)生三(san)分視場。通過檢偏(pian)鏡(8)及(ji)物、目(mu)鏡組(9)可以觀察到如圖二所示(shi)的三(san)種情況。轉(zhuan)動檢偏(pian)鏡,只有(you)在零度(du)時(旋光(guang)儀出廠前調整好(hao))視場中三(san)部分亮度(du)一致(如圖二b)。
圖二a.大于(或小于)零度的視場b.零度視場c.小于(或大于)零度視場當放進存有被測溶液(ye)的試管后由(you)于(yu)溶液(ye)具有旋(xuan)光(guang)(guang)性(xing),使平面偏振(zhen)光(guang)(guang)旋(xuan)轉(zhuan)了(le)一個角度,零(ling)度視(shi)場(chang)(chang)便發生了(le)變化(hua)(如圖二a或c)。轉(zhuan)動檢偏鏡一定角度,能再次出(chu)現亮度一致的視(shi)場(chang)(chang)。這個轉(zhuan)角就是溶液(ye)的旋(xuan)光(guang)(guang)度,它的數值可通過放大鏡(10)從度盤(11)上讀(du)出(chu)。
測得溶液的旋光度后,就可以求出物質的比旋度。根據比旋度的大小,就能確定該物質的純度和皮含量了。為(wei)便(bian)于操作,旋光(guang)(guang)儀的(de)(de)光(guang)(guang)學(xue)系統以傾斜20°安裝在(zai)(zai)基座上。光(guang)(guang)源采(cai)用20瓦鈉光(guang)(guang)燈(deng)(波長(chang)λ=5893A°)。鈉光(guang)(guang)燈(deng)的(de)(de)限流器(qi)安裝在(zai)(zai)基座底部(bu),毋需外接(jie)限流器(qi)。旋光(guang)(guang)儀的(de)(de)偏(pian)振器(qi)均(jun)為(wei)聚乙烯醇人造偏(pian)振片(pian)。三分視界是采(cai)用勞倫特石英板裝置(半(ban)波片(pian))。轉動起偏(pian)鏡可調整三分視場的(de)(de)影(ying)蔭(yin)角(jiao)(旋光(guang)(guang)儀出廠(chang)時調整在(zai)(zai)3°左右)。旋光(guang)(guang)儀采(cai)用雙游標(biao)讀(du)數(shu),以消除度(du)(du)盤(pan)偏(pian)心(xin)差。度(du)(du)盤(pan)分360格,每格1°,游標(biao)分20格,等于度(du)(du)盤(pan)19格,用游標(biao)直(zhi)接(jie)讀(du)數(shu)到0.05°(如(ru)圖(tu)四)。度(du)(du)盤(pan)和檢(jian)偏(pian)鏡固(gu)為(wei)一體,借手(shou)輪(1)能作粗、細轉動。游標(biao)窗前方裝有兩塊4倍(bei)的(de)(de)放大鏡,供(gong)讀(du)數(shu)時用。
(1)將(jiang)儀器電(dian)源(yuan)插頭插入220V交(jiao)流電(dian)源(yuan),并將(jiang)接地(di)腳可靠接地(di)。
(2)打(da)開(kai)電源開(kai)關(guan),這時(shi)鈉光燈(deng)應啟亮,需經5min鈉光燈(deng)預熱,使之發光穩定(ding)。
(3)打(da)(da)開(kai)電源開(kai)關(guan)(guan)(guan)(若光源開(kai)關(guan)(guan)(guan)打(da)(da)開(kai)后,鈉光燈(deng)熄滅,則再(zai)將光源開(kai)關(guan)(guan)(guan)上下(xia)重復打(da)(da)開(kai)1到2次(ci),使鈉光燈(deng)在直流下(xia)點亮(liang),為正常)。
(4)打(da)開(kai)(kai)測(ce)量開(kai)(kai)關,這(zhe)時數碼管應(ying)有(you)數字顯(xian)示。
(5)將裝有(you)蒸餾水(shui)或其他空白溶劑的試(shi)管放(fang)入樣品室,蓋(gai)上箱蓋(gai),待示數(shu)穩定后(hou),按清零按鈕。試(shi)管中(zhong)若有(you)氣(qi)泡(pao),應(ying)先讓氣(qi)泡(pao)浮在凸頸處。通光面兩端的霧(wu)狀水(shui)滴,應(ying)用(yong)軟布揩(kai)干(gan)。試(shi)管螺帽不宜旋得過(guo)緊,以免產生應(ying)為,影響讀數(shu)。試(shi)管安(an)放(fang)時(shi)應(ying)注意標記的位置和方向。
(6)取(qu)出(chu)試(shi)管(guan),將待測(ce)樣品注入(ru)試(shi)管(guan),按相同(tong)的位置(zhi)和方向放入(ru)樣品室內,蓋(gai)好箱(xiang)蓋(gai)。儀器(qi)數顯窗將顯示(shi)出(chu)該樣品的旋光度。
(7)逐次按下復測(ce)按鈕,重復讀幾次數,取平(ping)均值作為樣品的測(ce)定結(jie)果。
(8)如樣品(pin)超過測量(liang)范圍,儀器(qi)在±45處來(lai)回振蕩。此時,取出試(shi)管,打開箱(xiang)蓋按箱(xiang)內回零按鈕,儀器(qi)即(ji)自(zi)動轉回零位(wei)。
(9)儀器使(shi)用完畢后,應(ying)依次關閉測(ce)量、光源、電(dian)源開關。
(10)鈉(na)(na)燈在直流(liu)供電系(xi)統出(chu)現故障不(bu)能(neng)使用時,儀器也可(ke)在鈉(na)(na)燈交流(liu)供電的情況下測試,但儀器的性能(neng)可(ke)能(neng)略有降(jiang)低。
(11)當放入小(xiao)角度(du)樣品(小(xiao)于0.5°)時(shi),示數(shu)可能變化,這時(shi)只要(yao)按復(fu)測按鈕,就(jiu)會出(chu)現新的數(shu)字(zi)。
(1)旋光儀應放在通風干(gan)燥和溫度適宜的(de)地方,以免受潮發霉(mei)。
(2)旋光(guang)儀連續使用(yong)(yong)時間(jian)(jian)不宜超過4小時。如果使用(yong)(yong)時間(jian)(jian)較長,中間(jian)(jian)應關熄10~15分鐘,待鈉光(guang)燈冷卻后再繼續使用(yong)(yong),或用(yong)(yong)電風扇(shan)吹打(da),減少燈管受熱程度(du)(du),以免亮度(du)(du)下降和壽命降低。
(3)試管用后(hou)要及時(shi)將(jiang)溶液倒(dao)出,用蒸(zheng)餾水洗滌(di)干(gan)凈,揩干(gan)藏好。所有(you)鏡片均不能用手(shou)直接揩擦,應用柔軟絨(rong)布揩擦。
(4)旋光儀(yi)停用時,應將塑料套(tao)套(tao)上。裝箱(xiang)時,應按固定位(wei)置放(fang)入箱(xiang)內(nei)并壓緊之。
旋(xuan)光(guang)(guang)物(wu)質的(de)(de)旋(xuan)光(guang)(guang)度(du)主要取決于(yu)物(wu)質本身的(de)(de)結構。另外,還(huan)與光(guang)(guang)線透過物(wu)質的(de)(de)厚(hou)度(du),測量時(shi)所用(yong)光(guang)(guang)的(de)(de)波(bo)長和溫(wen)度(du)有關。如果被測物(wu)質是(shi)溶液,影響(xiang)因素還(huan)包括物(wu)質的(de)(de)濃度(du),溶劑(ji)也有一定的(de)(de)影響(xiang)。因此旋(xuan)光(guang)(guang)物(wu)質的(de)(de)旋(xuan)光(guang)(guang)度(du),在(zai)不(bu)同的(de)(de)條件下(xia),測定結果通常不(bu)一樣。
溫(wen)度(du)升高(gao)會(hui)使旋光管(guan)膨脹(zhang)而長度(du)加長,從而導致待(dai)測液體(ti)的密度(du)降低。另外,溫(wen)度(du)變(bian)化(hua)還會(hui)使待(dai)測物(wu)質(zhi)分子間發(fa)生(sheng)締(di)合(he)或離解,使旋光度(du)發(fa)生(sheng)改變(bian)。不(bu)同物(wu)質(zhi)的溫(wen)度(du)系數不(bu)同,一(yi)般在-(0.01~0.04)℃之(zhi)間。為此在實(shi)驗測定時必須恒溫(wen),旋光管(guan)上裝(zhuang)有恒溫(wen)夾套,與(yu)超(chao)級(ji)恒溫(wen)槽(cao)連接。
在一定的實驗條件下,常(chang)(chang)將旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)(guang)(guang)物質的旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)(guang)(guang)度(du)(du)與(yu)濃(nong)度(du)(du)視(shi)為(wei)成正比(bi),因為(wei)將比(bi)旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)(guang)(guang)度(du)(du)作為(wei)常(chang)(chang)數。而旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)(guang)(guang)度(du)(du)和溶液(ye)濃(nong)度(du)(du)之(zhi)間并不是(shi)嚴格(ge)地呈線性關(guan)系,因此嚴格(ge)講(jiang)比(bi)旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)(guang)(guang)度(du)(du)并非常(chang)(chang)數,旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)(guang)(guang)度(du)(du)與(yu)旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)(guang)(guang)管(guan)(guan)的長(chang)度(du)(du)成正比(bi)。旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)(guang)(guang)管(guan)(guan)通常(chang)(chang)有(you)10cm、20cm、22cm三種規格(ge)。經常(chang)(chang)使(shi)用(yong)的有(you)10cm長(chang)度(du)(du)的。但對旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)(guang)(guang)能(neng)力較弱或者(zhe)較稀的溶液(ye),為(wei)提高準確度(du)(du),降低讀數的相對誤差,需用(yong)20cm或22cm長(chang)度(du)(du)的旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)(guang)(guang)管(guan)(guan)。
基本原理
眾所(suo)周知(zhi),可見光(guang)(guang)(guang)是(shi)一(yi)種(zhong)(zhong)波(bo)長(chang)為380nm~780nm的(de)電(dian)磁波(bo),由于發(fa)(fa)光(guang)(guang)(guang)體發(fa)(fa)光(guang)(guang)(guang)的(de)統計(ji)性質(zhi),電(dian)磁波(bo)的(de)電(dian)矢(shi)量的(de)振(zhen)動方(fang)(fang)向可以取垂直于光(guang)(guang)(guang)傳播方(fang)(fang)向上的(de)任意方(fang)(fang)位,通(tong)常叫做(zuo)(zuo)自(zi)然光(guang)(guang)(guang)。利(li)用某(mou)些器件(jian)(例(li)如偏(pian)(pian)(pian)振(zhen)器)可以使振(zhen)動方(fang)(fang)向固定(ding)在垂直于光(guang)(guang)(guang)波(bo)傳播方(fang)(fang)向的(de)某(mou)一(yi)方(fang)(fang)位上,形(xing)成所(suo)謂平面偏(pian)(pian)(pian)振(zhen)光(guang)(guang)(guang),平面偏(pian)(pian)(pian)振(zhen)光(guang)(guang)(guang)通(tong)過某(mou)種(zhong)(zhong)物質(zhi)時,偏(pian)(pian)(pian)振(zhen)光(guang)(guang)(guang)的(de)振(zhen)動方(fang)(fang)向會轉過一(yi)個(ge)角度(du)(du),這種(zhong)(zhong)物質(zhi)叫做(zuo)(zuo)旋光(guang)(guang)(guang)物質(zhi),偏(pian)(pian)(pian)振(zhen)光(guang)(guang)(guang)所(suo)轉過的(de)角度(du)(du)叫旋光(guang)(guang)(guang)度(du)(du)。如果平面偏(pian)(pian)(pian)振(zhen)光(guang)(guang)(guang)通(tong)過某(mou)種(zhong)(zhong)純的(de)旋光(guang)(guang)(guang)物質(zhi),旋光(guang)(guang)(guang)度(du)(du)的(de)大小與下述三個(ge)因(yin)素(su)有關:
(a)平面偏(pian)振光(guang)的波(bo)(bo)長λ,波(bo)(bo)長不同旋光(guang)度不一樣(yang)。
(b)旋(xuan)光物質的溫(wen)度t,不同的溫(wen)度旋(xuan)光度不一樣。
(c)旋光(guang)(guang)物質的種類,不同(tong)的旋光(guang)(guang)物質有不同(tong)的旋光(guang)(guang)度。
用一個叫做比旋度αtλ的(de)量來表示某種物質的(de)旋光能力。
αtλ的表示單(dan)位長(chang)(chang)度的某種(zhong)旋光物質,溫度為(wei)(wei)t℃時,對波長(chang)(chang)為(wei)(wei)λ的平面(mian)偏(pian)振光的旋光度。
旋(xuan)光(guang)(guang)度與平(ping)面偏振光(guang)(guang)所經過的(de)(de)旋(xuan)光(guang)(guang)物質的(de)(de)長(chang)度L有關,這樣在溫度為(wei)t℃時,長(chang)度為(wei)L,具有比旋(xuan)光(guang)(guang)度為(wei)[α]tλ的(de)(de)旋(xuan)光(guang)(guang)物質對波長(chang)為(wei)λ的(de)(de)平(ping)面偏振光(guang)(guang)的(de)(de)旋(xuan)光(guang)(guang)度αtλ由下式表示:
αtλ=[α]tλ·L(1)
如果旋光物質溶于某種沒有(you)旋光性的溶劑中,濃度為C,則(ze)下式成(cheng)立:
αtλ=[α]tλ·L·C(2)
注意:(1)(2)式(shi)中,式(shi)中[α]tλ與L的長(chang)度單位必須(xu)一致。
若波長(chang)一定在某一標準溫度下例如20℃,事先(xian)已知測(ce)試物(wu)質(zhi)的(de)比旋度[α]tλ,測(ce)試溶液的(de)長(chang)度一定,此時若用旋光(guang)儀(yi)測(ce)出旋光(guang)度αtλ,則可由(2)式計算出溶液中旋光(guang)物(wu)質(zhi)的(de)濃度C
C=αtλ/[α]tλ·L(3)
倘(tang)若溶(rong)(rong)質(zhi)中除(chu)含(han)有旋光(guang)物(wu)質(zhi)外還含(han)有非(fei)旋光(guang)物(wu)質(zhi),則可由配(pei)制溶(rong)(rong)液時(shi)的(de)濃度(du)和由(3)式(shi)求得的(de)旋光(guang)物(wu)質(zhi)的(de)濃度(du)C,算(suan)得旋光(guang)物(wu)質(zhi)的(de)含(han)量或純度(du)。
圓盤旋光(guang)儀(yi)系(xi)用來測定含(han)有(you)旋光(guang)性的有(you)機物質,如糖溶(rong)液、松節(jie)油、樟腦等。通(tong)過旋度的測定,可(ke)以分(fen)析被測物質的濃度、含(han)量及(ji)純度等。
具體用于:檢驗含(han)糖量(liang)和(he)測定食品調味品中(zhong)淀粉含(han)量(liang)
醫院臨床:測定(ding)尿中含糖量及蛋白質
制糖(tang)工(gong)業:檢驗生產過程中糖(tang)溶液濃定(ding)
藥(yao)物香料:測定藥(yao)物香料油這(zhe)旋(xuan)光(guang)度
高等院(yuan)校;教學實驗
規格:
1、旋(xuan)光(guang)度測量范圍:±180o
2、度(du)盤格值:1o
3、度盤游標讀數值:0.05o
4、放(fang)大(da)鏡(jing)放(fang)大(da)倍數:4倍
5、單色光源:5893Ao(鈉(na)光燈)
6、試(shi)管長度:100mm200mm
7、儀器使用電源
電源(yuan)電壓:220V50HZ
工作電流:1.3A
放電(dian)功(gong)率:20W
穩定時間:約10min
8、儀器重量:8KG